X射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛矿与金红石比例的试验方法（D3720-90）

📋 概述与适用范围

本标准编号为D3720-90，全称为“通过X射线衍射测定二氧化钛颜料中锐钛矿与金红石比例的标准试验方法”，最初于1990年发布，最近于2019年重新批准，体现了该方法的长期稳定性与行业认可。标准主要适用于纯二氧化钛颜料，也可直接用于含二氧化钛的颜料混合物以及干漆膜或由液体涂料制备的薄膜。当存在干扰物质时，需通过化学分离或高温灼烧将二氧化钛单独分离后进行测量。标准引用了D215、D2371、D2698和D3925等多项辅助标准，覆盖了样品取样、颜料分离及基料去除等环节，为完整试验流程提供了支撑。

锐钛矿与金红石是二氧化钛的两种主要晶型，二者比例直接影响颜料的光学性能如遮盖力、白度和耐候性。工业生产中，金红石型具有更高折射率和耐候性，常用于户外涂料；锐钛矿型则较多用于室内制品和造纸增白。因此，本标准为颜料生产商和下游用户提供了统一的晶型比例测定方法，广泛用于过程监控与产品验收。标准强调以国际单位制为基准，使用者需自行建立安全与环保措施，并遵循适用法规限制。标准不涉及所有安全问题，但要求用户合理评估风险。

⚙️ 试验原理与方法

本方法基于X射线衍射物相定量分析原理：每种晶体物质具有独特的衍射图谱，衍射峰的位置由晶面间距决定，峰强度则与该物相的含量相关。由于锐钛矿和金红石化学成分相同，其他共存相对X射线的质量吸收系数的影响对两者几乎一致，因此采用特征峰强度比可有效消除基体效应，这也是该试验方法的核心优势。在Cu Kα辐射条件下，锐钛矿的最强衍射峰对应（101）晶面，约在25.3°（2θ）；金红石的最强峰对应（110）晶面，约在27.4°（2θ）。通过测量这两个峰的积分强度（或扣除背景后的峰高），代入标准给出的校正曲线或公式即可计算出锐钛矿的百分含量。

试验流程一般包括：试样制备——纯颜料直接压片，含有机基料的涂层则需先经溶剂溶解或高温灼烧除去有机物；必要时进行干扰物去除（如硫酸钙用酸溶解，铬黄和锑白通过化学方法分离）。然后将处理后的粉末装入X射线衍射仪样品架，在稳定管压和管流下（例如40kV、30mA），以适当扫描速度（如2°/min）记录20°至30°（2θ）范围内的衍射图谱。测量选定的衍射峰净强度，扣除背景，依据标准提供的计算公式获得比例。仪器需要配备Cu靶，探测器应具有足够的分辨率和灵敏度，数据处理系统需能准确积分峰面积。

标准允许采用峰高法或积分面积法，但需在整个分析过程中保持一致。对于表面包覆非晶态硅铝的颜料，包覆层不产生衍射峰，不会干扰测定。若样品中存在其他结晶成分，则需在测量前确认其衍射峰是否与目标峰重叠，必要时采取物理或化学分离。

📊 技术参数与指标

标准方法所依据的主要衍射峰参数以及常见干扰物的处理条件汇总如下表。这些数据是实施本试验的基础，用户应严格按照标准要求设定测量与处理条件。

表1　锐钛矿和金红石的主要X射线衍射特征峰（本方法通常仅使用最强峰进行强度比计算）。

表2　常见干扰物及其去除条件（依据标准正文要求整理）。

🔬 工程应用与注意事项

在实际生产中，该标准广泛用于二氧化钛颜料晶型比例的在线与离线检测。金红石型含量越高，颜料的遮盖力和耐候性越强，因此户外级涂料通常要求金红石比例超过98%，而锐钛矿型多用于经济型内墙漆或造纸增白剂。使用本方法可快速判断产品是否符合规格，避免因晶型比例失控导致的性能波动。

操作中的关键注意事项包括：第一，干扰物的彻底去除。硫酸钙若未除尽，其残余量应远低于待测锐钛矿水平，否则将带来显著误差。第二，灼烧温度的控制。标准要求残余物在700°C以上灼烧以去除水分和残余有机物，但此温度已接近锐钛矿向金红石的转变起始点（一般认为约700°C开始），因此应避免长时间加热。第三，择优取向的控制。锐钛矿和金红石晶体易在压片时产生取向，导致峰强度偏离真实值，建议采用背压法或侧装法装样，并旋转样品台以降低影响。

质量控制方面，建议每批次测试时附带标准样进行验证；定期检查衍射仪的零点漂移和光路对准；每个样品至少测量两次，取平均值。对于液体涂料样品，需按照D3925取样，并按D2371或D2698测定颜料含量后分离出二氧化钛。此外，若样品中含有铬黄或锑白等干扰物，必须通过化学方法预处理，否则将直接导致错误的比例结果。

❓ 常见问题解答

本文基于ASTM D3720-90（2019年重新批准）标准原文撰写，所有技术参数与要求均来自标准正文，仅供参考。实际测试应以现行标准版本为准。