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ISO/TS 28037:2010 — 纳米技术——粒径分布和形态测量方法指南
ISO/TS 28037:2010 | 纳米材料测量指南标准
ISO/TS 28037:2010 标准概述
ISO/TS 28037:2010《纳米技术——粒径分布和形态测量方法指南》为选择、执行和验证纳米材料测量技术提供了一个全面框架。与侧重于定义的 ISO/TS 27687 不同，本技术规范解决了获取纳米材料特性可靠、可复现测量结果的实际挑战——由于纳米物体尺寸极小、表面反应性高和强烈的团聚倾向，这一任务异常困难。该标准由 ISO/TC 229 制定，填补了纳米材料特性的理论理解与实际可信测量之间的关键空白。
在制定纳米材料生产质量控制协议时，ISO/TS 28037:2010 是 ISO/TS 27687 的重要配套标准。定义告诉你如何称呼它；本规范告诉你如何测量它。两者共同构成了任何可辩护的纳米材料表征策略的基础。
该标准涵盖了粒径分布（PSD）、平均粒径、比表面积（SSA）和颗粒形态描述符的测量。它根据材料类型、预期尺寸范围、样品制备方法和所需测量不确定度，提供了选择合适测量技术的指南。关键在于，该规范强调没有任何单一测量技术具有普适性——每种方法都有固有的偏差，在解释结果时必须理解并考虑这些偏差。技术的选择应基于所提出的具体问题：你是为材料分类而测量初级粒径，为生物相容性评估而测量流体动力学尺寸，还是为制造过程中的质量控制而测量团聚体尺寸？
该规范还涉及测量溯源性的重要主题，建议所有测量结果通过不间断的校准链溯源至 SI 单位。对于纳米尺度测量，这通常意味着使用已知粒径的认证参考材料（CRM）校准仪器，如胶体金纳米颗粒或聚苯乙烯乳胶球。该标准提供了选择合适 CRM、建立校准协议和估算校准链不确定度贡献的指南。
测量技术及其适用性
该规范调查了可用于纳米材料表征的主要测量技术，并提供了详细的比较矩阵以指导方法选择。关键见解在于，不同的测量原理探测不同的物理特性，因此对同一样品可能产生不同的结果。例如，动态光散射（DLS）测量流体动力学直径——包括溶剂化层和任何吸附物质——而透射电子显微镜（TEM）在干燥的高真空环境中测量物理核心直径。两者都是”粒径”的有效测量，但它们回答不同的问题，不一定能达成一致。理解这些差异对于方法选择和数据解释都至关重要。
| 技术 | 测量特性 | 尺寸范围 | 优势 | 局限性 |
|---|---|---|---|---|
| 透射电子显微镜（TEM） | 物理核心直径、形态、结晶度 | 1 nm – 5 um | 直接可视化、形态信息、元素分析（EDS） | 取样量小（通常<1000颗粒）、需真空环境、可能存在干燥伪影 |
| 扫描电子显微镜（SEM） | 表面形态、团聚体结构、形貌 | 10 nm – 1 mm | 类三维成像、更大视野、最少样品制备 | 分辨率低于 TEM、非导电样品需导电涂层 |
| 动态光散射（DLS） | 流体动力学直径、多分散指数（PDI） | 1 nm – 6 um | 快速测量（<5分钟）、高统计精度、悬浮液天然状态 | 偏向大颗粒、假设球形、对灰尘和聚集物敏感 |
| 原子力显微镜（AFM） | 高度（z维度）、三维形貌、团聚体形态 | 1 nm – 10 um | 亚纳米 z 分辨率、可在空气或液体中工作、无需特殊涂层 | 针尖卷积伪影、扫描速度慢、视野有限 |
| 氮气吸附（BET） | 比表面积、孔隙率 | SSA 0.01 – 2000 m2/g | 成熟标准方法（ISO 9277）、大取样量、行业标准 | 不直接提供 PSD、需干燥粉末、假设均匀表面性质 |
| 小角X射线散射（SAXS） | 电子密度相关距离、尺寸、形状 | 1 nm – 100 nm | 大样品体积系综平均、原位能力、无需干燥 | 需建模的复杂数据解释、同步辐射源获取受限 |
| 纳米颗粒追踪分析（NTA） | 数量基 PSD、颗粒浓度 | 10 nm – 2 um | 数量加权分布、逐颗粒视频计数 | 需仔细优化相机增益、焦距和分析设置 |
报告粒径时如果不指明测量技术和度量指标（例如，DLS 的 Z-平均值 vs. TEM 的数量加权众数）是纳米技术文献中混淆和争议的常见原因。始终同时说明方法和度量指标。同一样品在不同技术之间差异 50% 或更多并不罕见，也不一定表示测量误差。
样品制备与数据报告
ISO/TS 28037:2010 非常重视样品制备，认识到纳米材料的分散、稀释和沉积方式强烈影响测量结果。该规范提供了详细的液体分散（使用受控超声处理、适当表面活性剂和 pH 调节）、基底沉积（静电捕获、滴涂、旋涂）和电子显微镜样品制备（冷冻固定、染色和切片）的协议。它强调了以足够详细程度报告分散协议以实现可复现性的重要性——这在已发表的纳米技术文献中令人遗憾地并不普遍。该标准建议记录超声能量输入（而不仅仅是时间）、分散液的最终 pH 值和电导率，以及制备与测量之间的时间间隔。
数据报告框架要求测量结果不仅包括集中趋势（均值、中位数、众数），还包括分布宽度（标准差、四分位距）、包含的颗粒或测量次数、报告值的置信区间以及可溯源至参考标准的测量不确定度声明。对于 PSD 报告，该规范建议尽可能同时呈现数量加权和体积加权分布，因为它们强调群体的不同方面。数量加权分布对毒理学评估最相关，而体积加权分布对理解材料特性和工艺行为更相关。
采用 ISO/TS 28037:2010 测量报告指南的实验室报告称，纳米材料表征的实验室间复现性显著提高，与非标准化协议相比，实验室间变异性通常降低 40-60%。这在 OECD 和 ISO 组织的几轮比对研究中得到了验证。
纳米材料测量中最常见的质量问题是样本统计量不足。许多已发表的研究基于 TEM 图像中不到 100 个颗粒报告粒径分布，得出的置信区间跨度达一个数量级。该规范建议至少有 300-500 个颗粒才能获得有统计意义的 PSD 报告，对于高多分散性的样品需要更多。
常见问题
问1：对于常规质量控制，应选择哪种测量技术？
答：对于常规 QC，DLS 通常因其速度、低成本和易用性而受到青睐，但在方法开发期间应使用正交方法（如 TEM 或 NTA）进行验证。该标准提供了考虑材料类型、预期尺寸范围和测量目的的决策树。
答：对于常规 QC，DLS 通常因其速度、低成本和易用性而受到青睐，但在方法开发期间应使用正交方法（如 TEM 或 NTA）进行验证。该标准提供了考虑材料类型、预期尺寸范围和测量目的的决策树。
问2：如何处理团聚的样品？
答：该规范区分了初级颗粒尺寸和团聚体尺寸。同时报告两者，并详细描述所使用的分散协议。优选原位测量（例如，在原始悬浮介质中进行 DLS）而非需要干燥的测量，因为干燥可能引入额外的团聚伪影。
答：该规范区分了初级颗粒尺寸和团聚体尺寸。同时报告两者，并详细描述所使用的分散协议。优选原位测量（例如，在原始悬浮介质中进行 DLS）而非需要干燥的测量，因为干燥可能引入额外的团聚伪影。
问3：ISO/TS 28037:2010 可用于监管提交吗？
答：是的。包括欧洲化学品管理局（ECHA）和美国环境保护署（EPA）在内的监管机构接受根据本规范生成的测量数据作为纳米材料注册档案的一部分。符合该标准表明对方法选择和数据质量给予了适当关注。
答：是的。包括欧洲化学品管理局（ECHA）和美国环境保护署（EPA）在内的监管机构接受根据本规范生成的测量数据作为纳米材料注册档案的一部分。符合该标准表明对方法选择和数据质量给予了适当关注。
问4：如何确定 PSD 的测量不确定度？
答：该标准建议遵循 ISO/IEC 指南 98（GUM）框架进行不确定度估算。主要贡献因素包括样品制备变异性、仪器校准不确定度、操作者效应和统计抽样不确定度。对于基于 TEM 的测量，有限颗粒计数带来的统计贡献通常在总不确定度预算中占主导地位。
答：该标准建议遵循 ISO/IEC 指南 98（GUM）框架进行不确定度估算。主要贡献因素包括样品制备变异性、仪器校准不确定度、操作者效应和统计抽样不确定度。对于基于 TEM 的测量，有限颗粒计数带来的统计贡献通常在总不确定度预算中占主导地位。
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