ISO 28540:2011 — 水质 16种多环芳烃（PAH）的测定气相色谱-质谱法

ISO 28540:2011 标准简介

ISO 28540:2011 由 ISO/TC 147/SC 2 制定，规定了一种使用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术测定饮用水中 16 种多环芳烃（PAH）的方法。该方法对饮用水和地下水的检测限为 0.005 µg/L，地表水为 0.01 µg/L。许多 PAH 是已知或可疑致癌物，多国已设定监管限值。

本标准涉及的多种 PAH 被归类为致癌物。欧盟饮用水指令规定苯并[a]芘最大限值为 0.010 µg/L，四种指定 PAH 之和最大限值为 0.100 µg/L。

16 种目标 PAH 分析物

该标准针对从萘（2 环）到茚并[1,2,3-cd]芘（6 环）的 16 种 PAH。这些化合物具有稠合芳环结构，表现出不同程度的毒性、环境持久性和生物累积潜力。

化合物	环数	分子量	致癌性
萘	2	128.17	可能
苊烯	3	152.20	未分类
苊	3	154.21	未分类
芴	3	166.22	未分类
菲	3	178.23	未分类
蒽	3	178.23	未分类
荧蒽	4	202.26	可能
芘	4	202.26	未分类
苯并[a]蒽	4	228.29	很可能
䓛	4	228.29	可能
苯并[b]荧蒽	5	252.32	很可能
苯并[k]荧蒽	5	252.32	可能
苯并[a]芘	5	252.32	已知
茚并[1,2,3-cd]芘	6	276.34	很可能
二苯并[a,h]蒽	5	278.35	很可能
苯并[ghi]苝	6	276.34	未分类

分析方法原理

PAH 通过液液萃取法使用正己烷从水样中提取。在提取前加入同位素标记的内标混合物。提取液通过蒸发浓缩，重新溶解于适当溶剂中。GC 分离使用熔融石英毛细管柱，固定相为非极性或弱极性聚硅氧烷。色谱柱必须能够分离苯并[a]芘和苯并[e]芘。检测采用电子轰击电离（EI）质谱法，以选择离子监测（SIM）模式进行。

对于悬浮物超过 150 mg/L 的样品，液液萃取法不适用。应改用 ISO 17858 中描述的程序，或先对样品进行过滤。

校准与定量

使用覆盖预期浓度范围的标准溶液进行校准。内标定量法校正回收率损失和仪器漂移。进样标准物在 GC-MS 进样前加入，用于监测仪器响应漂移。定性分析依靠保留时间匹配和离子比确认。

工程设计启示

痕量 PAH 分析的实际挑战相当大。PAH 在实验室环境中无处不在——它们存在于溶剂中、玻璃器皿上，甚至城市实验室的空气中。有效的空白控制至关重要。标准要求在规定保存时间内完成提取，这反映了 PAH 会吸附到容器壁、挥发（尤其是萘）或在紫外光下发生光降解的事实。

对于实施此方法的实验室，配备专门的 PAH 洁净工作区（使用防紫外灯光和严格的溶剂纯度要求）不是奢侈——而是达到方法检测限的必要条件。

常见问题

问：该方法的检测限是多少？
答：饮用水和地下水为 0.005 µg/L，地表水为 0.01 µg/L（每种 PAH 化合物）。

问：该方法能否用于废水分析？
答：经过一些修改后可以使用，但该标准主要针对饮用水、地下水和地表水进行了验证。

问：为什么使用同位素标记内标？
答：同位素标记的 PAH（如氘代类似物）在提取和分析过程中与天然 PAH 行为一致，可准确校正回收率损失。

问：液液萃取的最大悬浮固体浓度是多少？
答：150 mg/L。超过此浓度，萃取效率将受到影响，应使用替代方法。