固体生物燃料的挥发分含量是衡量其燃烧行为、热解特性以及能量转化效率的核心参数之一。ISO 18123:2016《固体生物燃料 挥发分含量的测定》(加拿大采纳为CAN/CSA ISO 18123-16)为全球生物燃料行业提供了统一的试验方法,确保了不同实验室间测定结果的可比性和可靠性。截至2026年,该标准已成为生物燃料生产、贸易、科研及设备设计领域广泛引用的技术依据。
一、标准概况与适用范围
ISO 18123:2016由国际标准化组织技术委员会ISO/TC 238(固体生物燃料)制定,并于2016年正式发布。该标准规定了测定固体生物燃料中挥发分含量的方法,适用于各类固体生物燃料,包括但不限于:
- 木质类:木屑、木颗粒、木片、树皮等;
- 农业残余物:秸秆、稻壳、果壳、玉米芯等;
- 能源作物:芒草、柳枝稷等;
- 加工残余物:锯末、刨花、造纸废渣等。
该标准特别强调了对未加工和加工过的固体生物燃料均适用,且不限制燃料的含水率范围,但需在报告中注明水分测定结果(通常按ISO 18134测定)。加拿大通过CSA集团将其采纳为国家标准CAN/CSA ISO 18123-16,与ISO原文技术内容保持一致,仅在封面和前言部分有本地化调整。
标准实施益处:采用ISO 18123:2016有助于生物燃料生产者向国际市场提供质量一致的产品,降低贸易壁垒;同时为锅炉、气化炉等燃烧设备的设计提供可靠的燃料特性数据,提升能源转化效率。
二、主要技术内容与要求
该标准的试验原理是将一定质量的试样置于带盖坩埚中,在隔绝空气的条件下迅速加热至(900±10)℃,保持7分钟,使试样中的挥发物质逸出,根据加热前后的质量损失计算挥发分含量。整个过程需扣除试样中水分质量,最终以干燥基的质量分数表示。
2.1 关键试验参数
| 参数 | 要求 |
| 试样质量 | (1.0±0.1) g |
| 试样粒度 | ≤1 mm |
| 坩埚材质 | 铂金或石英,带严密封盖 |
| 炉温 | (900±10) ℃ |
| 加热时间 | 7 min(精确至秒),从炉温恢复至900℃后开始计时 |
| 炉内气氛 | 无氧(马弗炉内空气被隔绝,坩埚盖防止氧气进入) |
| 冷却方式 | 先在空气中冷却约1 min,再置于干燥器中冷却至室温 |
| 称量精度 | 0.1 mg |
2.2 测定步骤
- 试样准备:将生物燃料样品按ISO 14780制备至粒度≤1 mm,并混合均匀。
- 水分测定:按ISO 18134测定试样水分含量,用于后续计算。
- 称量:称取约1 g试样(精确至0.1 mg)于预先干燥并称量过的坩埚中,盖好坩埚盖。
- 加热:将坩埚迅速放入已升至900℃的马弗炉中,关闭炉门,待温度回升至900℃时开始计时,加热7分钟。
- 冷却与称量:取出坩埚,先空气中冷却约1分钟,然后置于干燥器中冷至室温,称量(精确至0.1 mg)。
- 计算与报告:计算试样质量的相对损失,减去水分质量分数,得到干燥基挥发分含量(Vd)。
重要注意事项:加热过程中坩埚盖必须紧闭,防止空气进入导致试样氧化燃烧,否则结果会严重偏低。此外,马弗炉的温度均匀性应定期检定,确保加热区内温差不超过±10℃。
2.3 结果计算
挥发分含量(干燥基)按以下公式计算:
Vd = [ (m1 – m2) / (m1 – m0) ] × 100 – Mad
- Vd — 干燥基挥发分含量(质量分数,%);
- m0 — 空坩埚质量(g);
- m1 — 加热前试样+坩埚质量(g);
- m2 — 加热后残渣+坩埚质量(g);
- Mad — 试样水分含量(质量分数,%)。
结果报告至小数点后一位,要求平行测定结果的绝对差值不超过0.5%(以干燥基计)。
三、实施/应用要点
3.1 仪器与设备要求
马弗炉应能稳定控制900℃±10℃,并具备足够的升温速率(放入坩埚后能在3分钟内恢复至900℃)。建议使用配有热电偶的温控系统,并定期进行温度校准。坩埚应使用铂金或石英材质,盖子与坩埚口匹配良好。分析天平的最小分度值应优于0.1 mg。
3.2 操作注意事项
- 安全防护:高温操作必须佩戴耐热手套和护目镜,避免烫伤。
- 坩埚处理:新的石英坩埚需预先在900℃灼烧至恒重;铂金坩埚应用稀盐酸煮沸清洗。
- 试样代表性:由于挥发分测定对试样均匀性敏感,应确保取样和缩分严格按ISO 18135进行。
- 平行测定:至少进行两次平行测定,若差值超过0.5%,需重新测定。
安全关键要求:禁止在易燃物附近操作马弗炉;冷却坩埚时务必使用坩埚钳,切勿用手直接触摸高温部分;氢气等易燃气体可能从某些生物燃料中逸出,确保炉内通风良好。
3.3 常见偏差来源
挥发分测定结果的偏差常源于以下环节:坩埚盖未盖严导致氧化;加热时间控制不精确;炉温分布不均;试样中混有石块或金属杂质;水分测定不准确。建议定期参加实验室间比对,完善质量控制措施。
实用提示:当试样挥发分含量较高(如秸秆类>80%)时,可在放坩埚前于炉底放置一个空坩埚盖,避免热辐射不均匀。同时建议使用自动进出样装置以减少人为误差。
四、与其他标准的关系
ISO 18123:2016是固体生物燃料标准体系的一部分,与多个标准相互关联:
- ISO 18134(系列) — 水分测定方法,挥发分计算必须依赖准确的水分数据。
- ISO 14780 — 样品制备方法,确保试样粒度符合要求。
- ISO 18122 — 灰分测定,与挥发分测定共同构成燃料组成分析的基础。
- ASTM E872 — 美国标准中关于木材颗粒挥发分测定的方法。ISO 18123与ASTM E872在原理上相似,但加热温度(ISO为900℃;ASTM为950℃)和时间略有不同,因此结果互认时需进行比对转换。
在全球生物燃料贸易中,ISO 18123已被欧盟标准EN ISO 18123(CEN采纳)和中国标准GB/T 28731(部分采纳)等国家或区域标准引用。加拿大CSA版本保持了与ISO原文的一致性,便于北美洲与国际市场的对接。
常见问题(FAQ)
问:ISO 18123:2016是否适用于含高水分的生物燃料?
答:是的。该标准不限制燃料的原始含水率,但要求同时测定水分并按ISO 18134方法计算干燥基挥发分。高水分样品应尽快测试以避免在制备过程中质量变化。
问:挥发分测定结果如何用于实际燃烧设备设计?
答:挥发分含量影响燃料的着火温度、火焰长度、燃烧室容积和二次风配比。高挥发分燃料(如秸秆)易着火且需较长烟气行程,低挥发分燃料(如木炭)则需更高炉温。设计者会根据挥发分数据选择合适的燃烧方式和炉型。
问:为什么有时同一生物燃料用ISO 18123和ASTM E872测得的结果不同?
答:主要由于试验温度差异(ISO 900℃ vs ASTM 950℃)和加热程序细节不同。一般而言,温度越高挥发分测定值略高。建议在贸易合同或技术规范中明确标注采用的标准,避免争议。必要时进行交叉校准试验。
问:标准对坩埚材质为何强调铂金或石英?
答:挥发分测定需高温且样品可能产生腐蚀性气体(如碱性物质)。铂金耐高温、化学惰性好,但成本高;石英高温稳定性好且价格适中,但长期用于碱性燃料会损坏。使用者应根据燃料特性选择合适的坩埚,并定期检查。