IEC TR 62797:利用 VSM 和 SQUID 磁强计进行磁矩测量的国际比对

十家实验室参与的硬磁铁氧体与磁带磁矩测量再现性研究,为制定 IEC 测量标准提供技术基础

IEC TR 62797 概述

IEC/TR 62797:2013 是一份技术报告,展示了磁矩测量国际实验室比对的结果。该研究由意大利国家计量研究院(INRIM)和韩国韩南大学协调组织,涉及全球十家实验室,使用振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉仪(SQUID)磁强计。主要目标是验证 VSM 方法的再现性程度,为将来制定 IEC 磁矩测量标准奠定基础。

VSM 因其灵敏度高、坚固耐用和操作相对简单而在工业和研究实验室中得到广泛应用。然而,它不是一种绝对测量方法——需要使用参考样品(通常是纯镍球)进行校准。这项比对试验旨在量化不同实验室、不同仪器和不同操作人员之间 VSM 结果的可重复性,从而为该方法的置信度建立基准。

关于 VSM 的两个关键事实:(1) 它是一种开路测量方法,不适用于测量软磁材料的磁化曲线;(2) 对于软磁材料,其应用通常仅限于饱和磁化强度的测定。

测试样品与测量量

该研究使用了两种不同类型的样品,以覆盖不同的磁性测量挑战:

样品类型 规格 测量量
各向同性硬铁氧体(HF-Iso1, HF-Iso2) 球形,~74.5 mg,密度 4950 kg/m³ J₈₀₀ₖ、Jᵣ、HcJ、HcB、(BH)ₘₐₓ
各向异性硬铁氧体(HF-Aniso1, HF-Aniso2) 球形,~73.3 mg,密度 4870 kg/m³ J₈₀₀ₖ、Jᵣ、HcJ、HcB、(BH)ₘₐₓ
磁带(1A, 2A) 圆盘形,d=3 mm,~1.25 mg m₄₀₀ₖ、mᵣ、S=mᵣ/m₄₀₀ₖ、HcJ

每个样品在各参与实验室之间循环传递,INRIM 在研究开始和结束时均进行了测量,以检测样品是否存在退化。铁氧体样品在研究过程中出现了 0.2-0.3% 的轻微质量下降,这一变化已被纳入整体测量不确定度中。

磁带样品较为脆弱——1B 和 2B 样品在循环传递过程中损坏,其数据不得不从分析中排除。这凸显了在实验室间比对中使用易损参考材料的挑战。

关键结果与再现性发现

该研究产生了关于跨实验室测量再现性的宝贵定量数据。对于各向异性硬铁氧体,未加权平均值周围的相对标准偏差低得令人印象深刻:HcJ 约 1.0%,HcB 约 0.9%,J₈₀₀ₖ 约 0.8%。各向同性铁氧体的分散度略高,尤其是 (BH)ₘₐₓ(约 6.2%),反映出该导出量对校准和测量条件更为敏感。

两家实验室(PTB 和 NPL)在使用 VSM 的同时也使用了 SQUID 磁强计。SQUID 数据的纳入提供了有趣的跨方法视角,尽管主要关注点仍是 VSM 的再现性。该研究还考察了温度效应,发现矫顽场 HcJ 的变化约为 +0.2%/°C,而 HcB 显示出更复杂的依赖性,系数范围从 -1.5% 到 +0.5%/°C,具体取决于材料类型。

对于各向异性硬铁氧体,最大磁能积 (BH)ₘₐₓ 的相对标准偏差仅为约 1.2%——这一出色的再现性支持将 VSM 用作永磁体制造中的可靠质量控制工具。

对标准化与工业实践的意义

IEC TR 62797 的结果为推进基于 VSM 的磁矩测量正式 IEC 标准提供了技术基础。该研究表明,通过适当的校准、温度控制(23±1°C)和精心的样品对中,VSM 测量可以达到足以满足质量保证和研究应用需求的再现性。数据还凸显了实验室必须控制的关键因素:样品相对于外加磁场的取向(±5° 的偏差可使各向异性样品的剩磁降低约 1%)、球形样品的退磁校正(Nd = 1/3)以及样品区域附近的精确温度监测。

常见问题

问:VSM 和 SQUID 磁强计的主要区别是什么?
答:VSM 通过在均匀磁场中振动样品并检测拾取线圈中的感应电压来测量磁矩。SQUID 磁强计利用超导量子干涉器件实现高得多的灵敏度,适用于极小或弱磁性样品。本研究比较了这两种方法。
问:本报告的结果能否用于我所在实验室的不确定度评定?
答:可以。报告中给出的相对标准偏差(例如硬铁氧体 HcJ 约 1%)为实验室按照 ISO/IEC Guide 98-3(GUM)进行不确定度评定提供了现实的基准参考。
问:为什么在硬铁氧体之外还要包含磁带样品?
答:磁带代表了不同的测量范围——具有极小磁矩的薄膜磁性材料。它们检验了 VSM 仪器的灵敏度极限,并提供了测量范围低端再现性的数据。
问:可靠的 VSM 测量需要什么样的温度控制?
答:规定的测量温度为样品和检测线圈所在区域 23°C ± 1°C。在不同温度下测量的实验室应应用研究中确定的修正系数。

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