Physical Address
304 North Cardinal St.
Dorchester Center, MA 02124
CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 柴油燃料氧化稳定性测定方法（加速法）技术解析
加拿大标准委员会授权、用于评价柴油储存安定性的标准测试方法，与国际标准协调一致
标准概况与适用范围
CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017《石油产品 – 柴油燃料的氧化稳定性（加速法）》是加拿大通用标准委员会（Canadian General Standards Board, CGSB）发布的权威测试方法标准，隶属于 CGSB 3.0 系列石油产品测试方法体系。该标准规定了在加速氧化条件下测定柴油燃料（含脂肪酸甲酯 FAME 调和组分）氧化稳定性的方法，即通过测定试样在规定条件下生成的不溶物（沉淀和黏附物）总量来评价燃料的储存安定性。
本标准适用于所有柴油等级，包括车用柴油、非道路用柴油以及含有生物柴油（如 B5、B20 等）的调和燃料。燃料在储存或使用过程中接触空气会发生氧化，导致可溶性不溶物和黏附性沉积物形成，这些物质会堵塞滤网、磨损喷油器、造成燃烧室积碳，严重影响发动机性能和排放。因此，氧化稳定性是柴油质量的关键指标之一。CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 为加拿大市场提供了统一、可靠、国际协调的测试依据，被广泛引用至燃料规范及质量监控体系中。
主要技术内容与测试方法
测试原理
在规定条件下，将过滤后的试样置于氧化池中，加热至 95 ℃，并以恒定流量通入氧气。经过 16 小时氧化后，取出试样冷却，先后加溶剂稀释并过滤。过滤后得到的膜上不溶物（称为“可滤出不溶物”）以及在氧化池壁上用溶剂洗下的黏附物（称为“黏附性不溶物”）分别干燥并称量，两者之和即为总不溶物含量，以 mg/100 mL 表示。该值越大，表明燃料的氧化稳定性越差。
主要试验条件与仪器
| 参数 | 要求 |
|---|---|
| 试样量 | 100 mL ± 1 mL |
| 氧化温度 | 95.0 ℃ ± 0.2 ℃ |
| 氧气流量 | 50 mL/min ± 5 mL/min（经水浴预饱和） |
| 氧化时间 | 16 h ± 0.25 h |
| 过滤膜材质 | 混合纤维素酯膜，孔径 0.8 μm |
| 溶剂 | 石油醚（沸程 40-60 ℃）或正庚烷（分析纯） |
| 结果表达 | 总不溶物，mg/100 mL（精确至 0.1 mg/100 mL） |
操作步骤要点
- 样品预处理：试样经 1.6 μm 过滤膜真空抽滤，除去原始不溶物后收集滤液备用。
- 氧化过程：量取 100 mL 滤液于洁净的氧化池中，放入恒温浴并连接氧气气路，调节流量至 50 mL/min，持续 16 小时。
- 冷却及分离：氧化结束后取出氧化池，在暗处冷却至室温。将池内物料用石油醚稀释，通过已恒重的 0.8 μm 膜过滤；用石油醚洗涤氧化池壁，收集洗涤液并过滤。
- 干燥与称量：将滤膜及池壁洗涤所得的黏附物收集到另一称量皿中，在 105 ℃ 干燥后称重。
- 计算：总不溶物 = 可滤出不溶物质量 + 黏附性不溶物质量，换算为每 100 mL 试样的毫克数。
技术提示：试验全过程应避免直射光，因为光照会加速氧化反应；氧化池必须彻底清洁并干燥，任何残留物都会显著影响空白值和最终结果。新膜使用前应在同样条件下恒重并记录质量。
实施与应用要点
与 ASTM D2274 / ISO 12205 的关系
CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 在技术上等效采用 ASTM D2274-14《石油产品 – 柴油氧化稳定性（加速法）》及 ISO 12205:1995。三者均以 95 ℃、16 小时通氧为基本条件，仅在部分操作性细节（如溶剂种类、流量范围、结果计算规则）上存在微小差异，但在实际应用中合并使用无冲突。加拿大燃油规范（如 CAN/CGSB-3.517）中直接引用本方法作为氧化稳定性测试的唯一仲裁法。
关键实施要求
- 设备校验：恒温浴控温精度必须达到 ±0.2 ℃；流量计需定期校准，推荐采用电膜流量计或转子流量计，确保氧气流量稳定。
- 氧气纯度：所用氧气纯度应不低于 99.5%，避免杂质干扰氧化过程。
- 溶剂空白：每批测试应带溶剂空白试验，空白总不溶物应不大于 0.5 mg/100 mL，否则需排查溶剂或耗材污染。
- 生物柴油调和燃料的特殊考虑：含有 FAME 的柴油往往具有更高的吸湿性和氧化倾向，试样采集后应尽快测试，或密封冷藏保存以防预氧化。
- 精密度确认：按标准规定的重复性 r 和再现性 R 进行质量控制。实验室间比对试验表明，对于总不溶物接近 5 mg/100 mL 的样品，重复性约为 0.5 mg/100 mL，再现性约为 1.2 mg/100 mL。
重要注意事项：不可使用已含有明显絮状物或浑浊的试样进行测试（表明已严重氧化），此类样品应报告外观异常并建议重新取样。此外，氧气是强助燃剂，操作区域需远离火源并保持良好通风。
标准实施益处：通过统一加速氧化法，加拿大燃料生产商与质检机构能够以标准化的方式评估柴油的保质期和预测储存稳定性，有效减少因燃料变质引发的设备故障和市场投诉。该方法也与国际燃油质量标准（如 EN 590）的要求无缝对接。
与其他标准的关系
CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 与以下标准具有高度协调性，常被配套使用或相互引用：
| 标准编号 | 名称 | 关系说明 |
|---|---|---|
| ASTM D2274-14 | Standard Test Method for Oxidation Stability of Distillate Fuel Oil (Accelerated Method) | 技术等效，CGSB 版本参考自 ASTM |
| ISO 12205:1995 | Petroleum products — Oxidation stability of middle-distillate fuels | 国际版本，条件一致 |
| CAN/CGSB-3.517-2020 | Diesel Fuel (with or without Biodiesel) | 引用 No. 140.1 作为氧化稳定性测试要求 |
| EN 15751:2014 | Automotive fuels — Fatty acid methyl ester (FAME) fuel and blends with diesel fuel — Determination of oxidation stability by accelerated oxidation method | 适用 FAME 及其调和油，但原理与条件有所差异（110℃） |
| ASTM D7464 | Standard Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products | 推荐采样方法，确保试样代表性 |
安全强制性条款：试验温度 95 ℃ 接近溶剂（石油醚）的闪点范围，操作过程中严禁明火，且必须使用防爆型加热浴。开启氧化池时先缓慢放空管内残余氧气，再开盖，避免高温氧化产物喷溅。
从 2026 年起，加拿大燃油标准已全面要求所有市售柴油（含生物柴油调和燃料）必须按照 CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 的方法进行氧化稳定性检验，总不溶物指标限值依据不同柴油牌号划分为 2.5 mg/100 mL（1-D 级）和 3.5 mg/100 mL（2-D 级）。该标准的更新体现了对燃料全生命周期质量管控的重视，也为燃料添加剂开发提供了可靠的评价工具。
常见问题 FAQ
问：CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 与 ASTM D2274 能否完全互换使用？
答：两者在本质上等效，主要差别在于 CGSB 版本要求溶剂空白试验，并对氧气流量范围做出了更严格的限差（±5 mL/min），而 ASTM D2274 允许 ±10 mL/min。因此，若双方协商共同采用，一般认可互认结果；但仲裁时应以 CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 为准，尤其在加拿大法规框架内。
答：两者在本质上等效，主要差别在于 CGSB 版本要求溶剂空白试验，并对氧气流量范围做出了更严格的限差（±5 mL/min），而 ASTM D2274 允许 ±10 mL/min。因此，若双方协商共同采用，一般认可互认结果；但仲裁时应以 CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 为准，尤其在加拿大法规框架内。
问：该标准是否适用于 100% 生物柴油（B100）？
答：该方法最初设计针对馏分燃料油，但对 B100 进行测试时可能出现过早氧化（例如 16 小时内沉淀量极大），且氧化池壁黏附物难以完全收集。因此，建议 B100 及高比例调和物（B30 以上）优先采用 EN 15751（Rancimat 法，110℃），不过 CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 仍可作为相对稳定性对比的参考。
答：该方法最初设计针对馏分燃料油，但对 B100 进行测试时可能出现过早氧化（例如 16 小时内沉淀量极大），且氧化池壁黏附物难以完全收集。因此，建议 B100 及高比例调和物（B30 以上）优先采用 EN 15751（Rancimat 法，110℃），不过 CAN CGSB 3.0 No. 140.1-2017 仍可作为相对稳定性对比的参考。
问：如何评定测试结果的合格性？
答：合格界限通常由燃料产品规范或供需双方合同约定。以加拿大典型要求为例：1-D 级柴油（低硫、低芳烃）总不溶物 ≤ 2.5 mg/100 mL；2-D 级柴油总不溶物 ≤ 3.5 mg/100 mL。如果结果超出限值，表明燃料氧化安定性不足，储存中易产生沉积物。
答：合格界限通常由燃料产品规范或供需双方合同约定。以加拿大典型要求为例：1-D 级柴油（低硫、低芳烃）总不溶物 ≤ 2.5 mg/100 mL；2-D 级柴油总不溶物 ≤ 3.5 mg/100 mL。如果结果超出限值，表明燃料氧化安定性不足，储存中易产生沉积物。
问：试验失败最主要的原因有哪些？
答：常见失败原因包括：(1) 氧化池未清洗干净导致空白值增高；(2) 氧气流量波动或实际温度低于设定值，引起结果偏低或重复性差；(3) 过滤膜干燥不充分或称量操作不当造成质量误差。建议严格按标准定期进行设备确认并参加实验室间比对。
答：常见失败原因包括：(1) 氧化池未清洗干净导致空白值增高；(2) 氧气流量波动或实际温度低于设定值，引起结果偏低或重复性差；(3) 过滤膜干燥不充分或称量操作不当造成质量误差。建议严格按标准定期进行设备确认并参加实验室间比对。
