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BS ISO 06721——塑料动态力学性能测定标准系列
Plastics — Determination of Dynamic Mechanical Properties（ISO 6721 系列）
🔬 BS ISO 6721 是英国采用 ISO 6721 国际标准的系列标准，为塑料及高分子材料的动态力学性能测定提供了统一方法。动态力学性能反映材料在周期性载荷下的粘弹性响应，是评估聚合物结构、加工工艺与服役行为的重要窗口。该系列由英国技术委员会 PRI/21（塑料试验）负责参与制定，涵盖了拉伸振动、剪切振动、弯曲振动、扭转振动以及流变仪测量等多种方法，被塑料、橡胶、复合材料、涂层及电子封装等行业广泛引用。
💡 动态力学分析（DMA）能同时给出储能模量、损耗模量与损耗因子随温度/频率的变化，是研究聚合物玻璃化转变、结晶、交联与相分离的”标准探针”。
一、标准系列概览 📌
BS ISO 6721 系列（总标题：塑料——动态力学性能测定）由多部分组成，本批次收录其中三个部分，均属 ISO 6721 的英国实施版本：
| 标准号 | 部分名称 | 主要测定内容 | 版本 |
|---|---|---|---|
| BS ISO 6721-4 | 拉伸振动——非共振法 | 拉伸模量与损耗因子的非共振测定 | 2008（第二版） |
| BS ISO 6721-10 | 平行板振荡流变仪测定复合剪切粘度 | 聚合物熔体/液体的复合剪切粘度 | 2015（第三版） |
| BS ISO 6721-11 | 玻璃化转变温度 | 由动态力学性能测定 Tg | 2012（第一版） |
⚠️ ISO 6721 系列还包括第 1 部分（一般原则）、第 2 部分（扭转摆法）、第 3 部分（弯曲振动共振法）、第 5~9 部分等，分别针对不同振动模式与频率范围。实际使用时应根据材料与工况选择最合适的方法。
二、第 4 部分：拉伸振动——非共振法 🔧
BS ISO 6721-4:2008 规定了采用非共振拉伸振动测定塑料动态力学性能的方法。该方法对试样施加周期性的拉伸应变（或应力），并测定其应力（或应变）响应，从而得到：
- 储能模量（Storage modulus）：反映材料储存弹性形变能量的能力，与刚度直接相关。
- 损耗模量（Loss modulus）：反映材料以热形式耗散能量的能力，与粘性阻尼相关。
- 损耗因子（tan δ）：损耗模量与储能模量之比，表征阻尼与内耗大小。
非共振法（Non-resonance method）指试验频率远离试样的共振频率，在固定的较低频率下施加振荡载荷，从而避免共振放大带来的非线性误差。该方法适用于测定塑料在一定温度范围内的动态模量与阻尼特性，其结果对理解材料的粘弹性行为、蠕变与应力松弛密切相关。
✅ 非共振法避免了共振点附近的非线性与测量不稳定性，更适合在宽温度范围内进行可控频率的动态力学测量。
三、第 10 部分：平行板振荡流变仪测定复合剪切粘度 🔄
BS ISO 6721-10:2015 规定了使用平行板振荡流变仪（Parallel-plate oscillatory rheometer）测定塑料复合剪切粘度（Complex shear viscosity）的方法。该方法适用于聚合物熔体、浓溶液等粘弹性流体，通过平行板间的周期性剪切振荡，测定复合剪切模量与复合剪切粘度随频率的变化。
复合剪切粘度 η* 是描述聚合物加工流变行为的关键参数，其频率依赖性直接关联材料的分子量分布、支化结构与熔体强度。标准对测量装置（含温度控制箱）、试样制备、测量程序、频率与应变幅值选择、数据表示与报告等作出规定。
| 测量参数 | 物理意义 | 典型用途 |
|---|---|---|
| 复合剪切模量 G* | 材料对剪切变形的总阻力 | 粘弹性表征 |
| 储能剪切模量 G’ | 弹性分量 | 熔体强度、交联程度 |
| 损耗剪切模量 G” | 粘性分量 | 能量耗散、加工性 |
| 复合剪切粘度 η* | G* 与角频率之比 | 挤出、注塑加工窗口 |
四、第 11 部分：玻璃化转变温度 ⛳
BS ISO 6721-11:2012 规定了利用动态力学性能测定塑料玻璃化转变温度（Tg）的方法。玻璃化转变是聚合物从玻璃态向高弹态（橡胶态）转变的过程，伴随模量的急剧下降与损耗峰的出现，是决定塑料使用温度上限的关键指标。
标准给出了通过动态力学测量确定 Tg 的具体程序，通常依据储能模量下降、损耗模量峰值或损耗因子（tan δ）峰值来判定。不同判定准则可能给出略有差异的 Tg 值，因此标准要求明确报告所采用的判据。该方法适用于无定形、半结晶以及部分交联聚合物，是塑料配方筛选与质量控制的常用手段。
💡 Tg 的判定准则对结果影响显著：以 tan δ 峰值判定的 Tg 通常高于以损耗模量峰值判定的 Tg。试验报告中务必注明所用判据与升温速率。
五、关键技术要求与工程实践 🛠️
综合该系列标准，塑料动态力学性能测定的关键环节包括：
- 🔍 试样制备：试样几何尺寸、表面状态与历史（如退火、取向）应一致，避免残留应力与取向影响结果。
- 📊 温度控制：动态力学性能对温度极敏感，需要精确的温度控制与均匀的温度分布，并控制升温速率。
- 🔧 应变/应力幅值：应保证在材料的线性粘弹区（LVR）内测量，避免非线性导致模量随幅值变化。
- 🌡️ 频率选择：频率决定测量对应的时间尺度，研究分子弛豫时应覆盖足够宽的频率范围。
- 📋 数据表示：以储能模量、损耗模量与 tan δ 随温度或频率的曲线呈现，并报告仪器、模式、试样尺寸与测量条件。
🚨 试样制备与历史状态（如残余应力、取向、水分）会显著影响动态力学结果。测量前应按标准条件预处理试样，并在报告中完整记录制备与预处理过程，否则数据可比性难以保证。
六、常见问题解答 ❓
❓ 问：动态力学分析与静态拉伸/弯曲试验有何不同？
答：静态试验测定的是单次加载下的应力-应变行为；动态力学分析则施加周期性小应变，同时获得储能模量、损耗模量与损耗因子，能更灵敏地反映分子运动与粘弹性转变。
答：静态试验测定的是单次加载下的应力-应变行为；动态力学分析则施加周期性小应变，同时获得储能模量、损耗模量与损耗因子，能更灵敏地反映分子运动与粘弹性转变。
❓ 问：为什么要在线性粘弹区（LVR）内测量？
答：在线性粘弹区内，模量与应变/应力幅值无关，测量结果才是材料的本征响应；超出 LVR 会因非线性或结构破坏使数据失真。
答：在线性粘弹区内，模量与应变/应力幅值无关，测量结果才是材料的本征响应；超出 LVR 会因非线性或结构破坏使数据失真。
❓ 问：复合剪切粘度与稳态剪切粘度有什么关系？
答：对于符合 Cox-Merz 规则的聚合物，复合剪切粘度的幅值（η*）随频率的变化通常与稳态剪切粘度随剪切速率的变化相近，可用于估算加工粘度，但并非对所有材料严格成立。
答：对于符合 Cox-Merz 规则的聚合物，复合剪切粘度的幅值（η*）随频率的变化通常与稳态剪切粘度随剪切速率的变化相近，可用于估算加工粘度，但并非对所有材料严格成立。
❓ 问：第 10 部分与第 11 部分能否用同一台仪器完成？
答：两者都可采用流变仪/动态力学仪，但第 10 部分针对熔体剪切流变，第 11 部分针对固体样品的 Tg 测定，试验模式、试样与夹具不同，需按各自标准配置。
答：两者都可采用流变仪/动态力学仪，但第 10 部分针对熔体剪切流变，第 11 部分针对固体样品的 Tg 测定，试验模式、试样与夹具不同，需按各自标准配置。
❓ 问：玻璃化转变温度只有一个确定值吗？
答：Tg 不是单一物理常数，会随测量方法（DSC、DMA、热机械分析）、升温速率与判定准则变化。标准化的测量方法与明示判据是获得可比较 Tg 的前提。
答：Tg 不是单一物理常数，会随测量方法（DSC、DMA、热机械分析）、升温速率与判定准则变化。标准化的测量方法与明示判据是获得可比较 Tg 的前提。
