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D2713-24《用阀门冻结法测定丙烷干燥度的标准试验方法》由ASTM D02委员会下属D02.H0分会制定,最初于1968年批准,2024年发布最新版本。本测试方法专门用于测定不含防冻剂的丙烷产品的干燥度,包括商业丙烷和特殊丙烷(参见规格标准D1835)。该方法通过模拟丙烷在压力调节系统中的结冰行为,对产品水分影响进行功能评估,是液化石油气行业广泛采用的干燥度测试手段。
标准在术语方面引用D4175,采样方法引用D1265,产品规格引用D1835,形成了一个完整的标准体系。值得注意的是,本测试方法不能用于含有防冻剂的样品,因为防冻剂会抑制结冰,导致冻结时间延长,使测试结果虚假偏干。标准的制定遵循国际标准化原则,符合WTO/TBT委员会的相关要求。从1968年首次发布至今,该标准经历了多次修订,2024年版是最新更新,反映了行业技术进展和需求变化。
测试原理基于溶解水在低温低压下的结冰效应。当液态丙烷流经专用测试阀时,由于阀门节流,丙烷迅速蒸发吸热,导致阀体温度急剧下降至零度以下。若样品中含有溶解水,水会析出并结冰,逐渐在阀口积聚,最终完全堵塞流道。堵塞发生的时间——冻结时间,与样品中水含量直接相关:水含量越高,结冰越快,冻结时间越短。
具体测试步骤为:首先,按照D1265规程从储罐液相部取得代表性样品,并连接至测试阀。接着,打开阀门使丙烷流出约30秒以充分冷却阀体。然后,快速将阀门旋至预设的小流量位置(流量值由阀制造商标定),同时启动计时器。保持阀门位置不动,密切观察丙烷流出状况,当流量明显下降或完全中断时停止计时,记录该次冻结时间。重复以上操作至少三次,计算平均冻结时间作为观测结果。设备要求使用专门设计制造的丙烷水测试阀,该阀经过精密流量校准,是保证测试一致性的核心器具。标准强调,任何防冻剂组分都会干扰测试,产品中含有防冻剂会导致冻结时间异常延长,使结果不能真实反映干燥度。
虽然标准未直接给出产品合格的具体冻结时间数值,但通过对测试条件的严格规定保证了测试结果的可比性。表1列出了标准版本演变,表2汇总了核心引用标准,表3归纳了测试中的关键参数与要求,这些要素共同构成了试验的技术基准。
| 🟦版本标识 | 📏批准年份 | 🎯状态 |
|---|---|---|
| D2713-24 | 2024 | 现行最新 |
| D2713-20 | 2020 | 上一修订版 |
| 最初版 | 1968 | 首次通过 |
| 🟦标准编号 | 📏标准中文名称 | 🔍在测试中的作用 |
|---|---|---|
| D1265 | 液化石油气手工采样规程 | 规定样品的采集方法与步骤 |
| D1835 | 液化石油气规格 | 定义产品等级和基本质量要求 |
| D4175 | 石油产品、液体燃料和润滑油术语 | 提供统一的名词和定义 |
| 📐参数 | 📏规定要求 | ⚡依据条款 |
|---|---|---|
| 样品相态 | 液相(保证溶解水的代表性) | 第4.1条 |
| 测试阀 | 专用丙烷水测试阀,经过流量校准 | 第7.1条 |
| 流量设定 | 由阀制造商标定的小预设流量 | 第4.1条 |
| 观测次数 | 连续多次观测,记录平均值 | 第4.1条 |
| 冻结时间单位 | 秒(s) | 第3.2.1条 |
本测试方法在液化石油气工业中广泛用于丙烷干燥度的日常监测。在汽化器、调压器、燃烧器等设备前对丙烷进行干燥度测试,可有效预防因水分结冰引发的阀门堵塞、流量不稳甚至安全事故。该方法与露点测定、卡尔费休法等互补,但更直接反映产品在真实减压条件下的结冰倾向。
质量控制要点包括:采样必须严格按D1265操作,容器和管线必须干燥;测试阀应定期使用标准流体校准,每次使用后需清洁并吹干保存;环境温度对测试影响较小,但应在相近环境条件下进行以保持对比性;当冻结时间明显波动时,应检查阀门内是否有杂质或水珠残留。通常用户会依据产品规格或合同约定一个最小冻结时间(如90秒或120秒)作为合格判据,低于该限值的批次需进行脱水处理或退回生产方。