煤焦油与沥青中二甲基甲酰胺不溶物含量的标准试验方法（D2764-20）

📋 概述与适用范围

本标准由美国材料与试验协会（ASTM）D02委员会下属D02.05分技术委员会制定，最早于1968年发布，现行版本为D2764‑20，是对前版D2764‑99(2015)的修订。标准规定了采用二甲基甲酰胺为溶剂测定煤焦油和沥青中不溶物含量的试验方法，所得结果称为“二甲基甲酰胺不溶物”。该方法属于经验性方法，要求操作过程中严格遵循每一步细节，否则结果可能出现显著偏差。

该标准适用于各类煤焦油和沥青材料，无论是从煤炭高温干馏还是低温干馏所得，也适用于改质沥青或调配沥青。在煤化工领域，不溶物含量是评价沥青品质、控制工艺参数、检验产品一致性的关键指标之一。本标准与ASTM D370（油类防腐剂的脱水规程）、ASTM D4072（煤焦油和沥青中甲苯不溶物含量试验方法）及ASTM D4296（沥青取样规程）紧密关联。同时参考了ASTM E11（试验筛规格）和ASTM D329（丙酮标准）等规范。

在单位制度上，本标准以英制单位为准，括号内给出的米制换算值仅供参看。在安全方面，使用者需事先评估实验室环境的健康风险，并遵守相关的法规限制。关于溶剂操作的安全风险在标准的第6和第7节有专门说明。

⚙️ 试验原理与方法

本方法的核心原理是利用二甲基甲酰胺对煤焦油和沥青中大多数组分的强溶解性。在热的二甲基甲酰胺中，沥青质、油分及低分子量芳烃等基本溶解，而高聚合度的碳质中间相、焦炭颗粒、某些无机杂质以及部分高分子量缩合芳烃则不被溶解，经过滤、洗涤、干燥后得到不溶物残渣，称重计算出含量。

详细步骤如下：首先取代表性沥青样品，粉碎并通过600 μm（30号）及250 μm（60号）标准筛。称取一定质量试样（通常为1 g左右，具体视不溶物含量而定），放入容器中，加入足量二甲基甲酰胺。将容器置于温度为95 ℃～100 ℃的水浴中消化，并不时搅拌，使样品充分分散与溶解。消化完成后，使用已恒重并带有细孔底的陶瓷过滤坩埚（最大孔径7 μm）进行负压过滤。所有不溶物用热二甲基甲酰胺洗涤数次，接着用丙酮洗涤以去除残余溶剂。将坩埚和残渣在105 ℃下干燥至恒定质量，置于干燥器中冷却后称量。

为提高蒸发和过滤效率，可在消化过程中使用带有冷凝回流的装置减少溶剂损失。对于黏度极高的样品，可适当延长消化时间并用玻璃棒破碎颗粒。整个过程中，应确保水浴温度稳定、过滤系统气密性良好，丙酮洗涤必须充分直至滤液无色，避免残留的二甲基甲酰胺干扰恒重。

结果计算相对简单：不溶物含量（质量分数）等于坩埚增重除以原始样品质量，乘以100%。若使用了助滤剂，需事先测定并扣除此部分的空白质量。报告结果时应注明“二甲基甲酰胺不溶物”及其百分数，精确至0.1%。

📊 技术参数与指标

本标准对设备、试剂和操作条件有明确的量化要求，下表汇总了关键参数。其中温度和筛网规格等直接决定试验的可靠性。

🔬 工程应用与注意事项

二甲基甲酰胺不溶物（DMF-Ⅰ）在煤沥青加工和焦化工业中是一项重要的品质控制指标。该指标与甲苯不溶物（TI）具有良好的正相关性，且测试速度更快、操作简便，因此在许多工厂被用于快速评估沥青的聚合度或中间相含量。尤其适用于改质沥青的中间产品控制，以及焦油蒸馏工序的稳定性判断。沥青中DMF-Ⅰ含量过高，通常意味着碳质颗粒或结焦物偏多，会影响后续浸渍、粘结或成型工艺；含量过低则可能反映聚合不足，导致材料力学性能下降。

在应用本标准时，有几个关键点必须注意：

• 样品代表性——沥青样品必须按照ASTM D4296规范取样，并在粉碎后充分混匀，避免偏析。若样品中含有可见异物，应单独记录。
• 温度控制——消化水浴温度不得超过100℃，否则二甲基甲酰胺会剧烈挥发甚至沸腾，既损失溶剂又可能改变不溶物性质。建议使用温度计每日校准水浴。
• 洗涤彻底性——丙酮洗涤的目的是置换残留在不溶物中的二甲基甲酰胺并帮助干燥。必须洗涤至滤液无色，否则残留的二甲基甲酰胺会导致干燥不恒重。
• 安全防护——二甲基甲酰胺具有毒性且易燃，丙酮亦属易燃液体。全过程必须在通风橱内进行，操作人员应佩戴防护手套与护目镜，远离火源。

此外，对于首次使用该方法的实验室，建议与ASTM D4072（甲苯不溶物）进行对比验证，建立本实验室的修正关系。不同来源的沥青，其DMF-Ⅰ与TI的比值可能略有差异，需积累数据以确定合理的控制区间。坩埚使用后应及时用浓盐酸煮洗，去除可能堵塞微孔的无机残渣，以保证过滤速度稳定。

❓ 常见问题解答