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热固型和液体印刷油墨系统不挥发物含量测定标准试验方法（D4713-12）
📋 概述与适用范围
本标准（D4713-12，2020年重新批准）由美国材料与试验协会印刷油墨分会（D01.56）制定，首次发布于1987年。标准专门规定了两类印刷油墨体系中不挥发物（即固体物质）质量含量的测定方法，是生产商与用户之间规格验收的重要质量工具。
方法A适用于热固型印刷油墨及树脂溶液，这类体系所用溶剂具有高沸点（初始沸程240至275°C）和低蒸气压（小于0.2毫米汞柱）的特点，通常通过加热干燥实现固化。方法B适用于液体印刷油墨及其展色料，包括水基和有机溶剂基类型，其溶剂在常温下挥发迅速。与相关标准相比，方法A指定的样品膜厚（80±10克每平方米）远薄于一般不挥发物测定方法，这是为保证在规定时间内溶剂充分逸出而专门设计的；而方法B与D2369（涂料挥发物含量测定）类似，但无需额外添加溶剂辅助铺展。标准还引用了D1259（树脂溶液不挥发物）、E1（温度计规范）、E145（烘箱规范）和E691（精密度研究）等参考文件，构成了完整的技术体系。
⚙️ 试验原理与方法
不挥发物含量的测定基于质量分析：将已知质量的油墨样品在控制条件下加热，促使溶剂挥发，再称量残留固体质量，计算不挥发物百分含量。两种方法均采用110°C和强制通风烘箱，但样品量与加热时间存在差异。
方法A（热固型）：使用精度为1毫克的分析天平称取约0.15克样品，放入直径57毫米的铝制称量皿中。立即用机械方式（如小刮板或另一平皿底）将样品均匀铺展至整个皿底，确保湿膜厚度达到标称的80±10克每平方米。完成后迅速将称量皿放入已预热的强制通风烘箱，在110°C下加热3小时。取出后置于干燥器内冷却至室温，称量残留物质量，计算不挥发物含量。整个操作需快速熟练，防止溶剂在铺展过程中提前挥发。
方法B（液体油墨）：用一次性注射器取约0.5克样品注入57毫米称量皿，同样铺展均匀后放入110°C烘箱加热1小时，后续冷却称量步骤同方法A。设备要求严格：烘箱必须符合E145强制通风型标准，温度均匀性维持在±2°C以内；温度计需满足E1规格；天平精度为0.001克。
提示：铺展均匀是方法A成功的关键，建议使用玻璃棒或另一皿底轻轻压匀，避免产生气泡或局部过厚区域。称量前可轻敲皿底使样品流平。
📊 技术参数与指标
| 🟦 参数 | 📏 方法A（热固型） | 📏 方法B（液体油墨） |
|---|---|---|
| 取样量 | 0.15克 | 0.5克 |
| 称量皿直径 | 57毫米 | 57毫米 |
| 标称膜厚 | 80±10克每平方米 | 无严格数值（应均匀铺展） |
| 烘箱温度 | 110°C | 110°C |
| 加热时间 | 3小时 | 1小时 |
| 烘箱通风方式 | 强制通风（必需） | 强制通风（推荐） |
| 适用溶剂初始沸点 | 240–275°C | 常温易挥发 |
| 适用溶剂蒸气压 | 小于0.2毫米汞柱 | 不指定 |
| 🎯 仪器 | 📐 技术规格 | ⚡ 公差或精度 |
|---|---|---|
| 分析天平 | 最大称量不小于100克 | 读数精度0.001克（1毫克） |
| 强制通风烘箱 | 符合E145强制通风型，控温110°C | 温度均匀性±2°C |
| 温度计 | E1规格玻璃液体温度计 | 分度值1°C |
| 称量皿 | 57毫米直径，铝或玻璃，平底 | 内底面平整耐热 |
| 干燥器 | 内含有效干燥剂 | 确保冷却过程不受潮 |
上述参数是保证结果准确的核心条件。对方法A而言，膜厚是最敏感的变量，必须严控在70至90克每平方米之间；对方法B，膜厚虽未量化，但铺展越薄越均匀，挥发效率越高。实际工作中应通过称量计算膜厚并记录，以备核查。
注意：烘箱温度设定为110°C，但实际温度需定期校准。温差超过±2°C可能导致挥发不完全或过度，直接造成结果偏差。建议使用经E1认证的温度计监控。
🔬 工程应用与注意事项
在印刷油墨制造与使用中，不挥发物含量直接关联配方固含量、干燥速度和最终印刷质量。本标准为热固型油墨（常用于高速卷筒印刷）和液体油墨（如柔印、凹印用的溶剂型或水性油墨）提供了统一的测试基准。方法A对膜厚及通风的苛刻要求意味着操作人员必须经过专项培训，掌握铺展技术。
质量控制要点：每次铺展后应称量膜重并计算实际膜厚，确保合格；强制通风不得用自然对流烘箱替代；取样后立即测试以防溶剂逃逸；涂布时应避免产生气泡或样品飞溅。结果偏高的常见原因包括膜厚过大、温度偏低或通风不足；结果偏低则可能由样品飞溅或爆沸引起。重复性差通常与铺展手法不统一或烘箱温度分布不均有关。
对于特殊体系（如含极高沸点组分或缓释溶剂），若标准条件无法完全挥发，可考虑与相关方协商使用仲裁方法（如D1259方法B）。此外，安全方面需注意有机溶剂蒸气的吸入，建议在通风橱内操作。
成功要点：每次试验前使用已知不挥发物含量的标准油墨进行验证，可快速检验整个测试系统的准确性。建议每批次或每台设备定期进行这种控制。
❓ 常见问题解答
🔍 问：如何确定我的油墨该使用方法A还是方法B？
答：首先查阅油墨技术资料，若溶剂初始沸点在240至275°C且蒸气压低于0.2毫米汞柱，属于热固型，应使用方法A；若溶剂在室温下易挥发（如水、醇、酯等），则属于液体油墨，使用方法B。当油墨类型不明时，应与供应商确认。
答：首先查阅油墨技术资料，若溶剂初始沸点在240至275°C且蒸气压低于0.2毫米汞柱，属于热固型，应使用方法A；若溶剂在室温下易挥发（如水、醇、酯等），则属于液体油墨，使用方法B。当油墨类型不明时，应与供应商确认。
💡 问：为什么热固型油墨需要3小时加热而液体油墨只需1小时？
答：热固型油墨的溶剂沸点高达240至275°C，在110°C下蒸气压很低，挥发速率缓慢，需要更长的加热时间；同时极薄的膜层（80克每平方米）加速了溶剂从内部向表面的扩散。液体油墨溶剂挥发速度较快，1小时足以达到恒重。
答：热固型油墨的溶剂沸点高达240至275°C，在110°C下蒸气压很低，挥发速率缓慢，需要更长的加热时间；同时极薄的膜层（80克每平方米）加速了溶剂从内部向表面的扩散。液体油墨溶剂挥发速度较快，1小时足以达到恒重。
⚡ 问：不使用强制通风烘箱会有什么影响？
答：强制通风能持续带走样品表面聚集的溶剂蒸气，维持最大的挥发驱动力。没有强制通风时，尤其对于热固型油墨，溶剂无法在规定时间内完全移除，导致不挥发物含量结果虚高。对于液体油墨影响略小，但为保证一致性和正确性，仍强制推荐采用强制通风烘箱。
答：强制通风能持续带走样品表面聚集的溶剂蒸气，维持最大的挥发驱动力。没有强制通风时，尤其对于热固型油墨，溶剂无法在规定时间内完全移除，导致不挥发物含量结果虚高。对于液体油墨影响略小，但为保证一致性和正确性，仍强制推荐采用强制通风烘箱。
📌 问：铺展时如何精确控制膜厚在80±10克每平方米？
答：先秤称量皿净重，放入约0.15克样品后快速铺展，再称总重得到样品实际质量。膜厚（克每平方米）=样品质量（克）/皿面积（平方米）。皿面积为π×(0.0285米)²≈0.00255平方米。根据计算结果微调样品用量，使膜厚落在目标范围内。熟练后可凭经验掌控。
答：先秤称量皿净重，放入约0.15克样品后快速铺展，再称总重得到样品实际质量。膜厚（克每平方米）=样品质量（克）/皿面积（平方米）。皿面积为π×(0.0285米)²≈0.00255平方米。根据计算结果微调样品用量，使膜厚落在目标范围内。熟练后可凭经验掌控。
🎯 问：本方法的精密度如何？是否有再现性数据？
答：标准指出实验室间精密度需按照E691开展研究，但原文未列出具体的重复性或再现性数值。用户可根据自身条件组织内部比对，建立质控图。在发生争议时，推荐使用D1259方法B作为仲裁手段，该法对热固型体系有更宽的膜厚容许范围。
答：标准指出实验室间精密度需按照E691开展研究，但原文未列出具体的重复性或再现性数值。用户可根据自身条件组织内部比对，建立质控图。在发生争议时，推荐使用D1259方法B作为仲裁手段，该法对热固型体系有更宽的膜厚容许范围。
