液化石油气残留物(38°C以上外掺杂材料)测定标准试验方法(D2158-21)

📋 概述与适用范围

ASTM D2158-21标准由ASTM国际标准化组织发布,最初于1963年批准,历经多次修订,是液化石油气(LPG)质量评价的经典方法。本标准专门用于测定液化石油气中沸点高于38°C的外掺杂材料,这类材料通常溶解于LPG中,有时也会发生相分离。方法适用于丙烷、丁烷及其混合物的清洁度检验,常与ASTM D1835《液化石油气规格》中关于残留物的限值要求结合使用。然而,该方法对防冰添加剂敏感,含有甲醇、乙二醇等添加剂的样品会得到错误结果。此外,对于某些精密设备,该方法灵敏度可能不足以检测低浓度的溶解污染物,此时可选用更灵敏的ASTM D7756气相色谱法或EN等同方法。本国际标准遵循世界贸易组织关于国际标准制定的原则,确保其全球适用性。

提示:D2158方法已应用超过半个世纪,是LPG行业最熟悉的残留物检测手段之一,但其局限性需在适用范围内注意。

标准还引用了多项辅助方法,包括ASTM D96(离心法)、ASTM D1796、ASTM D7756以及温度测量设备标准等,为保证试验结果的准确性和可比性提供了基础。

⚙️ 试验原理与方法

原理基于蒸发分离:将一定体积的液体LPG样品在受控条件下缓慢蒸发,使其中的轻组分(沸点低于38°C)完全挥发。沸点高于38°C的残留物以液体或固体形式保留,通过离心收集并测量体积。关键步骤包括:使用耐压容器采取代表性样品,转移至离心管(符合ASTM D96或D1796要求),在38°C的水浴或烘箱中蒸发至恒量,冷却后读取残留物体积(精确至0.05 mL),并进行油渍观察试验。油渍观察是将少量溶剂与残留物混合物滴在定性滤纸上,在标准光照下观察是否形成油渍或油环,并记录其持续是否长于2分钟。该定性指标反映样品中油性杂质的含量。

注意:防冰添加剂如甲醇会与水分形成共沸物,干扰蒸发过程,导致残留物体积偏低或油渍观察模糊,此类样品应避免使用本方法。

设备要求包括温度控制精度为±0.2°C的恒温装置,分度值0.1°C的温度计(符合ASTM E1137、E2251或E2877),以及转速可调的离心机。所有玻璃器皿必须洁净干燥,避免污染。

📊 技术参数与指标

本标准的严格性体现在对残留物体积测量和油渍观察的明确量化要求。以下两个表格汇总了主要技术参数和引用的相关标准。

🟦 标准编号📏 中文名称📐 主要用途
ASTM D96原油中水和沉淀物测定法(离心法,现场法)提供离心法程序基础(已撤销)
ASTM D1796燃油中水和沉淀物测定法(离心法,实验室法)类似离心技术参考
ASTM D1835液化石油气规格规定残留物体积限值
ASTM D7756液化石油气残留物测定法(气相色谱法,液体柱上进样)替代性色谱法
ASTM E1137工业铂电阻温度计规格温度测量设备
EN 15470液化石油气 溶解残留物测定 高温气相色谱法国际等效方法

🎯 参数⚡ 要求备注
蒸发性残留物温度38°C以上沸点高于此温度的组分为残留物
残留物体积测量精度0.05 mL读数至最近0.05 mL
油渍观察条件溶剂-残留物混合物滴于滤纸,油渍/环持续2分钟定性指标
样品类型液化石油气(LPG)主要为丙烷、丁烷
引用温度计符合ASTM E1137、E2251或E2877确保准确控温
成功要点:正确地测量残留物体积和进行油渍观察是获得有效结果的关键,务必按照标准步骤执行。

🔬 工程应用与注意事项

在实际工程中,D2158方法广泛应用于液化石油气供应链的质量控制,包括生产厂的产品质检、储运过程中的批次检验以及用户入厂验收。由于该方法仪器简单、操作快速,特别适合现场使用。典型应用包括检查丙烷中是否有重质油污染,以确保燃烧器、发动机和炉灶的正常运行。常见的工程问题包括:采样时未冲洗阀门导致污染;蒸发温度超过38°C使得部分目标残留物损失;离心时间不足导致分离不完全;油渍观察时误读等。质量控制要点包括:使用经检定合格的温度计,定期校验离心机转速,参加能力验证计划,加强操作人员培训。

此外,当LPG中含有防冰添加剂(如甲醇)时,禁用本方法。对于要求更高的应用(如航空燃料),应选择D7756或EN 15470等方法。本方法的检测限大约在0.05 mL(体积法),对于更低的污染水平无法定量。

❓ 常见问题解答

🔍 问:D2158-21方法检测不出哪些残留物?
答:本方法检测的是沸点高于38°C且可通过蒸发和离心分离的残留物,对于胶质、聚合物或极少量溶解化合物(低于0.05 mL)可能无法检出。
💡 问:为什么含有防冰添加剂的LPG不能用此方法?
答:防冰添加剂(如甲醇)在蒸发过程中会与水形成共沸物,影响残留物的挥发行为,导致残留物体积测量失真和油渍观察异常。
⚡ 问:残留物体积大于0.05 mL时如何判断合格?
答:具体限值由产品规格(如ASTM D1835)确定。通常丙烷残留物体积应不大于0.05 mL,且应无油渍环持续2分钟。
📌 问:油渍观察中“持续2分钟”如何把握?
答:从混合物接触滤纸开始计时,如果在2分钟内油渍或油环消失,则判定为“无油渍”,否则记录存在。光照条件应使用自然光或标准光源。
🎯 问:该方法与ISO 13757方法有何异同?
答:ISO 13757也是高温重量法,但使用更高蒸发温度(约105°C)并称重残留物,与D2158的体积法和油渍观察不同。两者适用范围有差别。

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