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水中油、油脂和石油烃含量的萃取–红外光谱测定标准试验方法（D3921-96）
📋 概述与适用范围
本标准试验方法编号为 D3921‑96（2011 年重新批准），由 ASTM 国际标准组织水委员会（D19）及其有机物质分析分委会（D19.06）直接负责制定。该方法旨在测定水和废水中可被氟氯烃溶剂萃取、并通过红外光谱法测量的油、油脂以及石油烃的含量。其适用范围为 0.5 mg/L 至 100 mg/L，用户需自行验证该方法对于未经试验的水质类型是否有效。标准明确将“油和油脂”定义为在方法中可被萃取且能由红外吸收测量到的物质；而“石油烃”则是指在方法中经硅胶吸附处理后仍溶解于萃取液、并同样由红外吸收测量的那部分油和油脂。
标准在技术层面上与多项 ASTM 规范紧密关联，包括 D1129《水相关术语》、D1193《试剂水规范》、D2777《水分析标准方法的精密度与偏倚测定》、D3325《水载油样品保存》、D3370《闭式管道水采样》、D3856《水分析实验室管理体系指南》、D5847《水分析标准方法质量控制规范》以及 E168《红外定量分析通用技术》。这些引用文件共同构成了方法在术语、试剂、采样、质量控制和仪器操作方面的基础保证，使得 D3921‑96 能够在一个完整的标准体系下可靠执行。
提示：本标准虽然发布于 1996 年，但经 2011 年重新确认，表明其技术内容在当今水质分析领域仍具权威性和适用性，尤其适用于废水排放监控和环境水样检测。
⚙️ 试验原理与方法
方法的核心原理基于液‑液萃取与红外吸收定量。首先，水样经酸化后，与 1,1,2‑三氯‑1,2,2‑三氟乙烷（简称溶剂）进行三次连续萃取，每次使用 30 mL 溶剂。萃取完成后合并有机相，并用溶剂定容至 100 mL。取部分萃取液直接注入红外光谱仪，测量其中碳‑氢键（C–H）在特定吸收波段的强度，从而确定总油和油脂的含量。由于溶解或乳化的油和油脂被完全转移至溶剂相，该过程能够有效避免重力法因溶剂蒸发导致的质量损失。
为区分石油烃与其他极性有机物，方法从剩余萃取液中取出一部分，与适量硅胶充分接触。硅胶能够选择性地吸附脂肪酸、油脂等极性物质，而非极性的石油烃则保留在溶液中。经过滤后，再次进行红外测量，所得的吸光度即对应石油烃的浓度。总油和油脂减去石油烃，可间接获得极性有机物的含量；但在标准定义中，石油烃即指不被硅胶吸附的那部分萃取物。
在设备方面，要求使用具备定量分析能力的红外光谱仪（色散型或傅里叶变换型均可），并配备适当厚度的液体吸收池。硅胶需在 105 °C 下烘燥活化后使用。所有玻璃器皿必须清洁，避免来自洗涤剂的残留干扰。为消除背景影响，每次测量均需用纯溶剂做参比。若样品中含有大量低沸点有机物，转移过程中可能造成蒸发损失，但标准指出该损失通常远低于重力法。
注意：1,1,2‑三氯‑1,2,2‑三氟乙烷属于氟氯烃类溶剂，对臭氧层有破坏作用。在操作过程中应尽可能回收废液，并根据环保法规进行处置，避免直接排放。
📊 技术参数与指标
标准明确给出了萃取工艺、测量范围以及定义区分等关键技术参数。下表汇总了方法中涉及的主要定量指标与操作要求。
| 🟦 参数类别 | 📏 技术指标 | 🎯 数值/要求 |
|---|---|---|
| 测量范围 | 水中油、油脂及石油烃的可测浓度 | 0.5–100 mg/L |
| 萃取溶剂 | 1,1,2‑三氯‑1,2,2‑三氟乙烷 | 每次 30 mL，共 3 次 |
| 萃取液定容 | 合并后定容体积 | 100 mL |
| 红外测量 | 吸收池、参比及波数校准 | 按 E168 执行 |
| 石油烃分离 | 硅胶吸附处理 | 吸附极性物质后测量 |
标准对“油和油脂”与“石油烃”进行了操作定义上的严格区分，下表通过对比阐明两者的本质差异。
| 🟦 定义项 | 📐 操作含义 | 📏 测量方式 |
|---|---|---|
| 油和油脂 | 可被溶剂萃取且能用红外吸收测量的全部有机物 | 直接对萃取液进行红外测量 |
| 石油烃 | 萃取液中经硅胶吸附后未被吸附的有机物 | © 2026 TNLab — 本文为技术解读文章，仅供参考。以ASTM International出版的原始标准为准。 📥 标准文件下载 |
