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水中总溶解固体与总悬浮固体测定标准试验方法（D5907-18）
📋 概述与适用范围
D5907-18标准是国际材料与试验协会（ASTM）发布的水质分析方法核心规范之一，专门用于测定水样中总溶解固体与总悬浮固体含量。该标准最早于1996年颁布，历经多次修订形成2018年版本，在水环境监测、给水排水、工业过程控制及科研领域具有广泛影响。标准明确规定，总溶解固体与总悬浮固体定义为操作定义，即通过玻璃纤维滤膜并在180摄氏度干燥至恒重而测得的固体质量。这些指标不仅是水质污染程度的基本判据，也是废水处理设施运行效果的重要参数。本标准适用于饮用水、地表水、盐水以及生活污水和工业废水等多种水型，但不包括开放水流中的悬浮物测定——此类情况应遵从D3977方法。标准结构完整，由范围、引用文件、术语、两种试验方法（方法A与方法B）以及质量控制章节组成，为确保数据可比性奠定了操作基础。
成功要点：D5907-18采用经典的重量法原理，设备普及，操作简单，是水质实验室必备的基础分析方法。理解其操作定义本质是正确应用的前提。
⚙️ 试验原理与方法
测定原理基于重量法中过滤与干燥的物理分离。总悬浮固体是被玻璃纤维滤膜截留的颗粒物，经180摄氏度干燥至恒重；总溶解固体则是穿过滤膜的溶解性物质在相同条件下的残留。方法A同时测定两类固体：取一定体积水样减压过滤，滤膜截留物经干燥称重得到总悬浮固体质量，滤液蒸发干燥后称重得到总溶解固体质量，结果以毫克每升表示。方法B为总溶解固体高精度测定，采用更严格的蒸发和干燥程序，结果以微克每克表示，特别适用于低浓度或高盐基体样品。两个方法均要求使用符合D1193规定的试剂水进行空白校正，并严格遵循D3370取样规范。恒重过程是关键技术环节：滤膜或蒸发皿在干燥器中冷却后，用分析天平称量至相邻两次称量差不超过0.5毫克（典型要求）。天平须按E319和E898定期校准。标准强调操作条件必须标准化，因为温度波动、冷却时间不一致等因素将直接改变结果，这也是操作定义的必然要求。
注意：总悬浮固体测定禁止用于开放水流样品，因流动水体悬浮物浓度分布不均，需采用D3977中专门设计的深度积分采样法。
📊 技术参数与指标
标准给出了实用的测定范围和关键参数，下表汇总了方法间的差异与共同要求。
表1 总溶解固体与总悬浮固体测定关键参数对比
| 🟦 项目 | 📏 方法A | 📐 方法B |
|---|---|---|
| 测定对象 | 总溶解固体与总悬浮固体 | 总溶解固体（高精度） |
| 结果单位 | 毫克每升（毫克/升） | 微克每克（微克/克） |
| 总悬浮固体实用范围 | 4～20 000毫克/升 | 不适用 |
| 总溶解固体实用范围 | 10毫克/升至150 000微克/克（整体覆盖） | |
| 干燥温度 | 180摄氏度 | |
| 滤膜要求 | 玻璃纤维滤膜（典型孔径约1.5微米） | |
| 恒重要求 | 连续两次称量差值不超过0.5毫克 | |
表2 标准方法章节结构
| 🟦 方法 | 📏 涵盖章节 | 📐 主要内容 |
|---|---|---|
| 方法A | 第10至14节 | 同时测定总溶解固体与总悬浮固体（毫克/升） |
| 方法B | 第15至19节 | 总溶解固体高精度测定（微克/克） |
| 质量控制 | 第20节 | 重复性、再现性、准确性等质控要求 |
表3 主要引用标准及其用途
| 🟦 标准编号 | 📏 中文名称（翻译） | ⚡ 在本标准中的主要用途 |
|---|---|---|
| D1129 | 水质术语 | 提供术语定义基础 |
| D1193 | 试剂水规格 | 规定实验用水质量等级 |
| D1429 | 水和盐水比重测定 | 用于盐水样品换算 |
| D2777 | 水质分析精密度与偏差 | 指导精密度统计评价 |
| D3370 | 封闭管道取样 | 规范水样采集流程 |
| D3856 | 水质分析实验室管理 | 实验室质量体系要求 |
| D3977 | 水中沉积物浓度测定 | 替代开放水流悬浮物测定 |
| D4411 | 运动沉积物取样指南 | 指导流动水体采样 |
| D5847 | 水质分析质控规范编写 | 编写质控方案依据 |
| D5905 | 替代废水制备 | 用于验证实验的模拟废水 |
| E319/E898 | 天平评价与测试 | 确保称量工具精度 |
🔬 工程应用与注意事项
在环境监测、污水处理厂运行管理和水资源保护中，总溶解固体与总悬浮固体是日常必测项目。本标准方法具有设备投入低、操作流程标准化的优点，适用于大批量样品的快速分析。但正因为结果是操作定义，任何偏离标准步骤的行为都会导致数据偏差。采样后应及时分析，如需保存应冷藏并记录存放时间；过滤时真空度不宜过大以免穿滤；干燥须严格控制180摄氏度并保证足够时间；称量前必须充分冷却至室温。对于高盐度样品，方法B更能避免单位换算误差，但需注意干燥过程中的吸湿问题。质量控制方面，应配置标准样品验证回收率，定期参加能力验证，并建立重复性和再现性控制图。标准明确指出，开放水流中悬浮固体测定必须采用D3977方法，因为流动水体需要特殊的代表性采样方案。实验室还应根据D3856完善管理程序，确保天平、烘箱等设备处于校准有效期内。
关键注意：恒重过程是整个分析的核心环节，环境湿度变化会显著影响称量结果。建议在相对湿度稳定的专用称量室内操作，并使用带空心玻璃塞的称量瓶。
❓ 常见问题解答
🔍 问：本标准为何强调结果属于操作定义？
答：因为总溶解固体和总悬浮固体的测定值严格依赖于滤膜孔径、干燥温度和程序步骤。更换滤膜或调整温度会改变截留与溶解组分的界限，因此结果并非绝对物理量，而是特定操作条件下的可比指标，故定义为操作定义。
答：因为总溶解固体和总悬浮固体的测定值严格依赖于滤膜孔径、干燥温度和程序步骤。更换滤膜或调整温度会改变截留与溶解组分的界限，因此结果并非绝对物理量，而是特定操作条件下的可比指标，故定义为操作定义。
💡 问：方法A与方法B应如何选择？
答：当需要同时获取总溶解固体和总悬浮固体数据时，应使用方法A（毫克/升）。若仅关注总溶解固体且要求更高精度或样品盐度较高时，推荐使用方法B（微克/克）。两种方法在范围上有重叠，可根据检测目的和样品特性灵活选用。
答：当需要同时获取总溶解固体和总悬浮固体数据时，应使用方法A（毫克/升）。若仅关注总溶解固体且要求更高精度或样品盐度较高时，推荐使用方法B（微克/克）。两种方法在范围上有重叠，可根据检测目的和样品特性灵活选用。
⚡ 问：为什么干燥温度选择180摄氏度而不是105摄氏度？
答：105摄氏度仅去除自由水，而180摄氏度可脱除部分结晶水及挥发性有机物，使结果更接近无机矿物总量。但高温可能引起碳酸盐分解或吸湿性盐类变化，用户需根据数据用途确认是否使用本温度条件。
答：105摄氏度仅去除自由水，而180摄氏度可脱除部分结晶水及挥发性有机物，使结果更接近无机矿物总量。但高温可能引起碳酸盐分解或吸湿性盐类变化，用户需根据数据用途确认是否使用本温度条件。
📌 问：如何评价本标准的精密度与偏差？
答：标准未直接给出统一精密度数值，而是要求参照D2777进行实验室间协同试验。对总悬浮固体而言，低浓度时相对标准偏差通常在5%～10%之间，高浓度时精密度更好。各实验室应通过内部质控数据自行建立控制限。
答：标准未直接给出统一精密度数值，而是要求参照D2777进行实验室间协同试验。对总悬浮固体而言，低浓度时相对标准偏差通常在5%～10%之间，高浓度时精密度更好。各实验室应通过内部质控数据自行建立控制限。
🎯 问：高浓度盐水样品测定时有哪些特殊注意事项？
答：高盐样品总溶解固体含量高，重量法易因吸湿产生正偏差。推荐使用方法B并延长干燥时间，使用密封性好且预恒重的蒸发皿，同时放置硅胶干燥剂。样品稀释应谨慎，以免改变溶解平衡并引入计算误差。
答：高盐样品总溶解固体含量高，重量法易因吸湿产生正偏差。推荐使用方法B并延长干燥时间，使用密封性好且预恒重的蒸发皿，同时放置硅胶干燥剂。样品稀释应谨慎，以免改变溶解平衡并引入计算误差。
