大气湿沉降采集与保存用材料清洗与样品保存标准规程（D5012-20）

📋 概述与适用范围

ASTM D5012-20《大气湿沉降采集与保存用材料清洗与样品保存标准规程》由美国材料与试验协会空气质量委员会（D22）下属环境空气和源排放子委员会（D22.03）制定。该标准于2020年批准，旨在对采集大气湿沉降（包括雨、雪、雾等）所用的塑料或玻璃器皿的清洗方法以及采集后样品的保存技术提供统一指导。适用范围涵盖使用高密度聚乙烯或硼硅酸盐玻璃等材料制成的采样容器，重点规定了清洗流程和保存条件，以确保后续化学分析的准确性。标准与多项ASTM标准相协调，如术语标准D1129、D883和D1356，以及试剂水规格D1193等，形成了完整的质量保障体系。

该标准的出台源于大气湿沉降化学成分的复杂性和易变性。许多阴离子、阳离子和微量元素在样品中极不稳定，若容器清洗不当或保存方法失宜，会导致待测物吸附、降解或引入污染，从而严重影响监测数据的代表性。因此，本标准为环境监测机构、实验室和科研人员提供了必要的技术基准。需指出的是，标准并未涵盖所有安全问题，使用者应自行建立适当的健康、安全和环境措施。本国际标准遵循世界贸易组织贸易技术壁垒委员会制定的国际标准化原则，具有广泛的适用性。

值得注意的是，标准强调高密度聚乙烯在无机分析中的主导地位，而硼硅酸盐玻璃则被推荐用于有机酸及其他有机物的测定。这种区分是基于不同材料对各类化学组分的吸附特性与释出行为。例如，聚乙烯对金属离子吸附较弱且本身杂质含量低，适合微量元素分析；玻璃则因表面活性较高，可能更适用于某些有机阴离子。

⚙️ 试验原理与方法

本标准的核心试验原理是通过系统的清洗操作去除容器表面的污染源，并采用适当的保存措施保持样品化学组分的原始状态。清洗的基本步骤包括：使用试剂级酸（如硝酸或盐酸）对容器进行浸泡，使酸液充分接触内表面，以溶解无机沉积物；随后用大量符合D1193规程的高纯水冲洗，直至冲洗水的电导率稳定在极低水平。电导率监测是判定清洗终点的重要依据，要求使用滴管型或浸入式电导池，池常数设定为0.1每厘米，以确保低电导率测量的灵敏度。所有试剂和化学品均需为试剂级纯度，以降低本底污染。

样品的保存则需根据待测组分的特点选择合适的方法。对于痕量金属分析，通常采用硝酸酸化至pH小于2，防止金属离子水解和容器壁吸附；对于阴离子分析，一般不宜酸化，应低温冷藏或冷冻保存，避免微生物分解。标准还强调了操作人员的防护，要求佩戴无滑石粉塑料手套，避免使用天然海绵，因为它们可能释出可溶性有机物。清洗后的容器应密封贮存，再次使用前建议用高纯水荡洗。

整个流程强调质量控制的整合。例如，每批清洗中应包含过程空白，用以验证清洗效果。标准还引用了电阻率或电导率的测定方法（D1125），为清洗终点提供量化判断手段。

📊 技术参数与指标

下表汇集了本标准中涉及的关键技术参数，包括材料选择、仪器规格及引用水质标准等，供使用者查阅。

表3数据来源于ASTM D1193规格，该规格被本标准直接引用用于规范清洗用水的质量。实际使用时，应根据分析项目的严格程度选择对应类型的水。对于大气湿沉降样品的采集和容器清洗，通常推荐使用Ⅰ型或Ⅱ型水，以确保最低的空白背景。

🔬 工程应用与注意事项

该标准在环境监测领域应用广泛，如国家酸沉降监测网络、湿沉降化学分析实验室等。实际应用中，容器清洗不彻底和样品保存不当是最常见的挑战。

为确保清洗质量，应建立标准作业程序，规定洗涤剂、浸泡时间、冲洗次数和最终电导率判定值。每批清洗必须包含空白瓶，与样品同样处理，分析空白以评估污染水平。

材料选择是关键。无机成分和微量元素分析首选高密度聚乙烯；有机分析则应考虑硼硅酸盐玻璃。使用者需注意聚乙烯对某些有机物的吸附，必要时应做吸附试验。

样品采集后应尽快分析，如需保存则严格采用冷藏、冷冻或酸化方法，并记录条件。双手不得直接接触容器，操作人员佩戴无滑石粉塑料手套，工具使用塑料或尼龙刷，严禁使用天然海绵。

质量控制重点是试剂和水的纯度。所用酸和化学品须达试剂级，清洗用水电阻率通常不低于18.2兆欧·厘米。应定期检定电导率仪，校准池常数，确保终点判断可靠。

❓ 常见问题解答