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本标准由美国材料与试验协会(ASTM)下属 D20.19 分委员会负责制定,标准编号为 D1239‑22,是当前最新版本。该标准最早于 1952 年批准发布,历经多次修订,至今仍作为塑料薄膜耐化学试剂萃取行为的快速经验性试验方法被广泛引用。本标准与 D543《塑料耐化学试剂评定规程》互为补充,后者适用于更厚的塑料材料,而 D1239 专门针对名义厚度不超过 0.25 毫米(0.010 英寸)的薄膜片材。试样的定义遵从 D883《塑料相关术语》中关于“薄膜”的界定,因此任何厚度大于该值的材料不应直接使用本方法。
标准开篇即指出其目的是通过浸渍后的重量损失来表征薄膜中增塑剂或其他可萃取组分的析出程度,特别关注家庭常用液体(如洗涤剂、油脂、溶剂等)对薄膜的侵蚀作用。尽管没有对应的 ISO 标准,但 D1239 在塑料包装、食品接触材料及医疗器械等领域仍具有重要的参照价值。需要注意的是,本标准不直接评估力学性能变化,若有需要可配合 D882《薄塑料片材拉伸性能试验方法》进行综合评价。
在使用本方法时,操作者必须建立适当的安全、健康与环保措施,并明确所接触化学试剂的潜在危险性。标准全文采用国际单位制,其他单位仅作参考。该国际标准的制定也遵循了世界贸易组织技术性贸易壁垒委员会发布的国际标准制定原则,确保其在全球范围内的协调性与可接受性。
本试验的核心原理非常简单:将已知质量的薄膜试样完全浸入化学试剂中,经过规定条件的作用后取出、清洗(如有必要)、干燥并再次称量,通过浸渍前后的质量差来计算萃取损失量。该失重直接反映了薄膜中可被液体抽提的组分(如增塑剂、稳定剂、低分子齐聚物等)的多少,从而评价薄膜在该化学品中的耐受性。
试验所需的仪器设备包括:分析天平(感量 0.0001 克;若试样厚度大于 0.05 毫米且预期失重超过 0.005 克,可使用感量 0.001 克的天平)、耐腐蚀容器(直径不小于 65 毫米,容积须能容纳一片试样并至少盛装 400 毫升溶剂)。试样为边长 50 ± 0.25 毫米的正方形,每组化学试剂至少测试三片试样。对每一片试样,需在浸渍前将其置于标准环境下调节并称取初始质量,随后完全浸没于试剂中,注意避免试样之间互相接触或贴壁。
标准中列出了六种典型的试验试剂:新鲜蒸馏水、1 % 肥皂液(由 12 克脱水纯皂片溶于 1200 毫升蒸馏水制备)、家用棉籽油、USP 级重质矿物油(相对密度 0.875~0.905)、煤油以及 50 % 乙醇(配置方法参见 D543)。此外,也可根据产品要求使用 D543 中列出的其他标准或辅助试剂。试验的温度、时间等具体条件在标准正文中通常参考 D543 或由协议确定,用户应根据实际产品使用环境来约定,以便结果具有可比性。
浸渍结束后,取出试样,用适当方法去除表面残留液体(如用滤纸吸干),然后按照标准规定的干燥程序处理至恒重,最后在干燥器中冷却并称量。记录每一片试样的失重值,计算算术平均值作为该材料对特定化学试剂的萃取损失指标。
以下是本标准涉及的关键技术参数汇总,均直接来源于 D1239‑22 原文。试验人员应严格遵循这些数值要求,以确保结果的准确性和可重复性。
| 📏 参数 | 🎯 技术指标 | ⚡ 公差 / 说明 |
|---|---|---|
| 试样形状 | 正方形 | 四边切边整齐,无毛刺 |
| 试样边长 | 50 mm | ±0.25 mm |
| 薄膜厚度上限 | 0.25 mm (0.010 in) | 超过此厚度不属于本标准范围 |
| 每组最少试样数 | 3 片 | 每片单独测试,结果取平均值 |
| 容器直径 | ≥65 mm (2.5 in) | 保证试样完全浸没且不贴壁 |
| 容器最小容积 | 400 mL / 片 | 确保足够的试剂与试样体积比 |
| 📐 条件 | 🎯 最小感量 | ⚡ 典型应用场景 |
|---|---|---|
| 一般情况(包括厚度 ≤0.05 mm 或失重 ≤0.005 g) | 0.0001 g | 高精度分析,适用于微失重薄膜 |
| 厚度 >0.05 mm 且预期失重 >0.005 g | 0.001 g | 中等精度,可简化操作 |
| 🔬 试剂名称 | 📋 规格 / 制备方法 | 🎯 用途说明 |
|---|---|---|
| 蒸馏水 | 新鲜制备的去离子水或蒸馏水 | 模拟水基接触环境 |
| 1 % 肥皂液 | 12 g 干燥皂片 + 1200 mL 水 | 模拟家用洗涤剂侵蚀 |
| 棉籽油 | 家庭烹饪级别 | 模拟油脂类接触 |
| 矿物油 (USP) | 重质,相对密度 0.875~0.905 | 模拟油基环境 |
| 煤油 | 标准品 | 模拟烃类溶剂接触 |
| 50 % 乙醇 | 按 D543 配制 | 模拟醇类溶剂接触 |
在工程实践中,D1239‑22 被广泛用于薄膜材料的选材与质量监控。例如,食品包装薄膜在与油脂、洗涤剂或调味料接触时,其中的增塑剂可能发生迁移,导致薄膜变脆、性能下降甚至污染内容物。本试验通过模拟极端浸渍条件(室温下长时间浸泡)来加速萃取过程,从而快速判断薄膜的适用性。另外,在医疗器械、农用薄膜及工业包装领域,该试验也常作为耐化学性的初步筛选手段。
实际测试中需注意以下几点:首先,试样必须代表批次平均质量,避免选取有划痕、褶皱或污染的区域。切割时应使用锋利刀具以保证边缘光滑,否则粗糙边缘可能造成额外的质量损失。其次,试剂标准中虽列出了常见六种,但用户可根据实际使用环境选择其他试剂(需在报告中注明)。若需与历史数据对比,应优先采用标准规定的试剂。第三,浸渍温度和时间若不统一,结果差异会很大,因此除非另有规定,通常参考 D543 中推荐的条件(一般为室温 24 小时)。用户若自行调整参数,应在报告中明确说明。
质量控制的另一个要点是称量操作。由于失重数值通常很小(毫克级),温度漂移、静电吸尘或手指油脂都可能影响结果。建议使用防静电装置和镊子,并在天平箱内放置干燥剂。干燥程序也至关重要:标准要求干燥至恒重,但未指定具体温度与时间,通常可参照 D543 中(例如 105°C 下干燥 1 小时)或根据材料特性协定。最后,报告应包含失重绝对值或平均失重百分数,并注明所用试剂、浸渍条件及试样厚度。