块焦表观相对密度、真相对密度与孔隙率测定标准试验方法（D167）

📋 概述与适用范围

ASTM D167/D167M‑21a 是国际材料与试验协会（ASTM）D05 煤炭与焦炭委员会及其下属 D05.15 煤焦冶金性能分委员会直接负责制定的标准试验方法。该标准最早颁布于 20 世纪初，现行版本中数字 21a 代表 2021 年批准，字母 a 表示次修订。标准规定了粒度大于 25 mm 的块焦（含冶金焦和铸造焦）的表观相对密度、真相对密度的测定流程，并由此计算孔隙率。全文分为两大部分：第 5–9 节详述表观相对密度测定，第 10–14 节规定真相对密度测定，第 15 节给出孔隙率计算式。标准同时给出两套独立单位制——国际单位制（SI）和美国惯用单位（非 SI），两者不可混用，使用者必须选定一套体系并全程沿用。

标准引用三个关键配套文件：ASTM D121（煤炭与焦炭术语）提供本标准使用的全部定义；ASTM D346（焦炭实验室分析用样品的采集与制备）指导样品的代表性取样和制样；ASTM D1193（试剂水规格）规定真密度测定中用水的水质要求。这些标准共同构建了焦炭密度与孔隙率测定的技术框架。

该试验方法的意义在于：焦炭的表观相对密度与真相对密度直接反映原料煤种、碳化工艺（如装炉密度、升温速率、粉碎细度）的综合影响，进而决定焦炭在高炉冶炼、气化等用途中的透气性与反应性能。因此，本方法是焦炭质量评价、工艺优化和贸易结算的核心基础。

⚙️ 试验原理与方法

原理：表观相对密度是焦炭（含内部孔隙）的质量与同体积水的质量之比，采用阿基米德排水法测定——将块焦浸没水中，测量排出水的体积或所受浮力，从而得到焦炭的外体积。真相对密度只考虑固体骨架密度，需将焦炭粉碎至通过 75 µm 筛以破坏所有孔隙，再用比重瓶法测定固体部分的体积和密度。两者结合按下式计算总孔隙率：
孔隙率（%） ＝ （1 － 表观相对密度 / 真相对密度） × 100。

表观相对密度测定步骤：按照 ASTM D346 从焦台各均匀分区共采取约 20 kg 代表性块焦（粒度 >25 mm）。将焦炭放入已知质量的钢丝笼中，在空气中称量总质量。然后将笼和焦炭一起浸没在装有脱气水的水槽中，使焦炭充分饱和（通常需浸泡 30 min 以上以排除孔隙空气），借助水平喷口排出多余水，测量排出水的体积或读取焦炭在水中的悬浮质量。最后计算表观相对密度。关键设备包括：椭圆或矩形横截面水槽（长约 560 mm、宽约 280 mm、高不小于 330 mm，侧壁距底 267 mm 处设水平喷口）、13 mm 方孔钢丝笼、11 L 接水容器以及感量为 0.05 kg 的天平。

真相对密度测定步骤：取部分焦样在 105 ± 5 ℃ 下干燥，然后粉碎并研磨至全部通过 75 µm（No. 200）标准筛。称取约 2 g 试样放入比重瓶，加入经煮沸冷却的脱气水，置于 25 ± 1 ℃ 恒温水浴中恒温，用减压或加热法彻底去除气泡，冷却后补足至刻度并称量。通过试样质量、比重瓶水质量和比重瓶容积计算真相对密度。整个过程要求使用符合 D1193 的试剂级水（电导率 ≤0.1 µS/cm），并在同等温度下测定。

📊 技术参数与指标

以下两个表格汇总了本标准表观相对密度测定所用装置的核心尺寸及取样要求，所有数值均直接引自标准原文。

真相对密度测定虽未在摘录中详列，但根据标准惯例，比重瓶容量通常为 25 mL 或 50 mL，恒温水浴控温精度 ±0.1 ℃，天平感量不低于 0.1 mg。这些参数与表观测定装置的精度共同决定了最终孔隙率计算的可靠性。

🔬 工程应用与注意事项

工程应用：焦炭的孔隙率直接关联高炉料柱的透气性、焦炭的碳溶反应速率以及机械强度。通常，冶金焦的孔隙率在 40%～55% 之间，表观相对密度 0.80～1.20，真相对密度 1.70～2.00。通过本方法定期检测，炼焦企业可监控原料煤变化与碳化操作的稳定性，及时调整配煤比或工艺参数。在焦炭贸易中，密度与孔隙率也是判定等级和适用炉型的重要依据。

质量控制要点：①取样必须严格遵循 D346 及标准第 6 节，从焦台各区域均衡选取约 20 kg 块焦，避免人为挑拣大块或剔除碎屑，确保样品代表整批焦炭。②表观测定前焦块必须充分饱水，否则排水体积偏大导致表观相对密度偏低。建议在脱气水中浸泡 30 min 以上，或采用真空饱水 15 min。③真相对密度测定时，粉碎粒度必须通过 75 µm 筛，并彻底排除比重瓶内气泡（可借助真空干燥器或超声波脱气）。④使用 D1193 规定的试剂级水，避免水中溶解盐或气体影响密度值。⑤所有称量操作应在温度稳定、无气流的环境中进行，天平须定期校准。

常见误区：①混淆表观与真相对密度的含义——前者包含孔隙，后者仅计固体。②未充分饱水即开始排水测量，造成结果失真。③在计算孔隙率时单位制不统一，导致数值错误。④忽视试样干燥处理，残余水分干扰真相对密度测定。

❓ 常见问题解答