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D2067-97标准(2020年重新批准)专门用于测定印刷油墨分散体中粗颗粒的重量浓度。该标准通过筛余分析法,对粒径大于45微米(即325目)的分散颗粒进行定量测定。适用范围涵盖印刷油墨、冲淡颜料以及其他含粗颗粒的颜料分散体系,包括膏状油墨和液体油墨。
在历史沿革上,该标准于1997年首次发布,2020年经重新确认仍保持技术有效性。它与D185试验方法(颜料中粗颗粒测定方法)原理相似,但D185更侧重于颜料,而D2067专门针对油墨分散体。对于粒径小于25微米的细颗粒,则需参考D1316印刷油墨研磨细度测定方法(NPIRI研磨计法)。标准引用的其他规范包括D235矿物溶剂规格、E11筛网规范、E145烘箱规格以及E691实验室间精密度测定规程,共同构建了完整的检测体系。
采用该标准时须注意溶剂选用对结果的影响:强溶剂可能溶解连接料中的树脂,导致粗颗粒含量被低估。此外,试样量(标准规定50克)可适当增加以提高精密度,但操作步骤需保持一致。标准注重实用性,允许用户根据物料类型选择商定溶剂,确保方法在不同油墨配方中均能适用。
试验基于筛分原理:将50克油墨分散体试样(必要时先用基墨稀释)与200克矿物溶剂或其他商定溶剂混合后,置于油漆振荡器中振荡30分钟,使分散体充分稀释并均匀悬浮。然后将全部液体倒入预称重的325目(45微米)筛网进行筛洗,粗颗粒被截留,经干燥至恒重后称量残渣,以百分比或百万分率表示粗颗粒含量。
关键设备包括:符合E11规范的60.3毫米或75毫米直径325目筛网;与一次性筛网配套使用的洗杯组件;符合E145规范的烘箱。标准强烈推荐使用一次性筛网,因其质量仅约0.5克,远低于传统筛网的70克,从而大幅降低称重误差,提高测试精密度。油漆振荡器需能容纳盛放试样和溶剂的容器,并确保30分钟内充分混合。
步骤细节:将试样称入容器,加入溶剂后旋紧盖子,放入油漆振荡器振荡。振荡结束后将混合物通过已称重的筛网(洗杯组件可辅助转移)。用额外溶剂冲洗容器和筛网,确保所有颗粒转移。随后将筛网在烘箱中干燥,冷却后称重。残渣质量除以原始试样质量即为粗颗粒浓度。如需鉴定粗颗粒性质,可结合磁铁分离与显微镜观察。
以下表格总结了D2067-97标准中规定的主要试验参数与技术要求。
| 🟦 设备/材料 | 📏 规格要求 | 📐 备注 |
|---|---|---|
| 筛网(建议一次性) | 325目(45 µm),直径60.3 mm或75 mm | 一次性筛网重约0.5 g,传统筛网重约70 g;须符合E11 |
| 洗杯组件 | 按制造商组装 | 用于配合一次性筛网,简化操作 |
| 烘箱 | 符合E145(重力对流或强制通风) | 干燥至恒重 |
| 溶剂 | 矿物溶剂(符合D235)或商定溶剂 | 避免使用强溶剂,防止树脂溶解 |
| 油漆振荡器 | 能安装试样容器,振荡30分钟 | 确保充分分散 |
| ⚡ 参数 | 🎯 数值 | 说明 |
|---|---|---|
| 试样量 | 50 g | 可增大试样量以改善精密度 |
| 溶剂用量 | 200 g | 矿物溶剂或其他商定溶剂 |
| 振荡时间 | 30分钟 | 须在油漆振荡器中进行 |
| 筛网干燥 | 按E145规范至恒重 | 干燥条件以恒重为准 |
| 结果表示 | 百分比(%)或百万分率(ppm) | 基于原始试样质量计算 |
标准还指出,当粗颗粒浓度较低时,以百万分率表示更为直观。若需进一步了解颗粒来源,可采用磁分离和目视或显微镜检查残渣特征。这些参数构成了试验方法的规范化框架,保证了不同实验室间结果的可比性。
在印刷油墨生产中,粗颗粒会显著影响分散效率,导致研磨遍数增加、泵过滤器频繁堵塞。印刷过程中,粗颗粒会造成金属印版过度磨损、橡皮布和印版局部堆墨、水墨平衡失调等问题,还会降低油墨着色力和印品光泽。因此,D2067-97作为一项质控方法,广泛应用于油墨制造商和印刷企业的来料检验与生产过程监控。
实际应用中需注意:第一,溶剂选择必须确保不溶解连接料中的树脂,否则粗颗粒含量将被低估;第二,若试样黏度过高,可先用基油稀释,但需记录稀释比例并在计算中修正;第三,为提高精密度,可增加试样量(如100克或更多),溶剂用量与试样量比例应保持不变;第四,一次性筛网虽然成本稍高,但能显著减少称量误差,尤其当粗颗粒含量极低时优势明显。
标准还推荐进行粗颗粒性质鉴定:利用磁铁可判断是否含金属杂质;显微镜观察可区分颜料团聚体、杂质或树脂颗粒。这些信息对调整分散工艺参数和识别问题根源非常有价值。质量控制中,建议建立趋势图监测粗颗粒含量波动,及时发现分散工艺偏移。