使用封闭容器微波加热溶剂提取土壤和沉积物中总石油烃的标准实践（D5765-16）

📋 概述与适用范围

美国材料与试验协会D5765-16标准，全称为“使用封闭容器微波加热从土壤和沉积物中溶剂提取总石油烃的标准实践”，由美国材料与试验协会D19.07分委员会（沉积物、地貌与明渠流）制定，于1995年首次批准、2016年最新修订。该标准旨在为土壤和沉积物中总石油烃的溶剂提取提供规范化操作，提取物可进一步采用重量法或气相色谱法测定。标准适用范围明确限定为能通过10目筛（孔径约2毫米）的固体样品，主要针对非挥发性和半挥发性石油烃，对于特定化合物分析可能需额外的净化步骤。值得注意的是，标准要求只能使用经微波溶剂提取系统认可的溶剂，以确保安全性和相容性。

与国内其他标准体系的关系方面，标准引用了D1129术语标准、D3694样品容器制备与保存规程、D3856实验室管理指南、D3974沉积物微量金属提取规程、D3976沉积物化学分析制备规程及D5368固体废物溶剂可提取物重量法（已撤销），同时引用联邦法规第21篇第1030部分和第47篇第184部分，体现了标准的合规性要求。该标准在压力单位上采用英寸磅制，同时括号内给出国际单位制转换，这是美国材料与试验协会标准常见的做法。从技术背景看，封闭容器微波加热提取技术相比传统索氏提取或振荡提取，具有溶剂用量少、提取时间短、回收率高、挥发性损失小等显著优势，尤其适用于含挥发性组分的石油烃样品。

⚙️ 试验原理与方法

本标准的化学原理在于借助封闭容器内高温高压环境，利用有机溶剂破坏石油烃与土壤或沉积物基质之间的物理化学结合，使目标物质转移至液相中。具体流程如下：首先将采集的样品风干或冷冻干燥，研磨后通过10目筛，称取适量样品（通常5至10克）置于微波透明密闭容器中，加入体积比约为1比1的丙酮与己烷混合溶剂，立即密封容器。随后将容器放入微波提取系统，按照预设程序加热至内部温度150摄氏度并保持一定时间