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BS ISO 17378——水质砷和锑的测定标准系列
Water Quality — Determination of Arsenic and Antimony (HG-AFS / HG-AAS)
🧪 BS ISO 17378 是英国标准协会（BSI）采纳 ISO 17378 形成的水质分析方法标准系列，规定了水中砷（As）与锑（Sb）的测定方法。砷和锑是常见的水体污染物，长期暴露会对人体健康造成危害，因此准确测定饮用水、地表水、地下水及废水中痕量级的砷和锑，对水质安全评价与环境保护具有重要意义。该系列由两部分组成：BS ISO 17378-1:2014 采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS），BS ISO 17378-2:2014 采用氢化物发生原子吸收光谱法（HG-AAS）。
💡 砷和锑在样品中多以无机形态存在，经还原可生成挥发性氢化物（如砷化氢 AsH₃、锑化氢 SbH₃），氢化物发生技术将其与基体分离并富集，显著提高检测灵敏度、降低基体干扰。
一、标准系列概述 📌
砷与锑均为类金属元素，在自然水体中含量通常很低，但具有较强毒性。GB 5749 等饮用水标准对砷、锑规定了严格的限值，因此需要灵敏度高、选择性好的分析方法。氢化物发生技术利用硼氢化物（如硼氢化钠 NaBH₄）在酸性条件下将 As(Ⅲ)/As(Ⅴ) 与 Sb(Ⅲ)/Sb(Ⅴ) 还原为挥发性氢化物，再经载气送入原子化器，通过原子荧光或原子吸收检测。该技术可避免火焰或石墨炉原子吸收中基体干扰强、灵敏度不足的问题，特别适合痕量砷、锑的测定。
两个分部均由 BSI 技术委员会 EH/3/2（物理化学与生物化学方法）负责制定，ICS 分类号为 13.060.50（水的化学性质测定）。其中 Part 2 取代了被撤销的 BS EN ISO 11969:1996。标准详细规定了原理、干扰及其消除、试剂与材料、标准溶液制备、仪器设备、取样与样品处理、测定步骤以及结果计算与报告。
⚠️ 砷与锑的化学行为相近，但二者在氢化物发生过程中存在相互干扰的可能。分析时应严格控制酸度、还原剂浓度与反应时间，并通过加标回收试验验证方法的准确度。
二、系列构成与技术要点 🔧
| 分部 | 方法 | 原理 | 特点与适用 |
|---|---|---|---|
| BS ISO 17378-1:2014 | 氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS） | 氢化物经载气进入原子化器，砷/锑原子受激发后发射特征荧光，荧光强度与浓度成正比 | 灵敏度高、线性范围宽，适合痕量测定 |
| BS ISO 17378-2:2014 | 氢化物发生原子吸收光谱法（HG-AAS） | 氢化物在石英管原子化器中被原子化，砷/锑原子吸收特征谱线，吸光度与浓度成正比 | 仪器普及、操作成熟，适合常规监测 |
两个分部均需先对样品进行消解或预处理，使各种形态的砷、锑转化为可测定的无机形态，再在酸性条件下还原为氢化物。标准对试剂纯度、玻璃器皿清洗、标准溶液配制与仪器条件均作出规定，以保证结果的准确性与可重复性。
三、关键技术要求 🔥
3.1 样品前处理
水样采集后应尽快分析或酸化保存，防止砷、锑在容器壁上吸附或发生形态变化。分析前通常需对样品进行消解处理，破坏有机物并确保砷、锑全部转化为无机态。标准对取样容器材质、保存条件与预处理方法作出规定。
3.2 干扰及其消除
共存离子（如铜、铁、镍等金属离子）可能干扰氢化物发生反应，影响测定结果。标准规定了干扰的识别与消除方法，例如通过控制酸度、加入掩蔽剂、稀释样品或采用分离富集手段来降低干扰。方法适用性应通过加标回收与标准物质验证。
3.3 测定与质量控制
测定时以标准系列建立校准曲线，样品响应值应落在校准曲线范围内。每批样品应同时测定空白、平行样与加标样，必要时测定有证标准物质，以监控方法的准确度与精密度。仪器应预热稳定，载气流量、还原剂浓度、原子化器温度等条件应保持恒定。
✅ 氢化物发生原子荧光/原子吸收法测定砷、锑具有灵敏度高、选择性好、操作相对简便等优点，已成为水质痕量砷、锑测定的主流方法之一，广泛用于环境监测与饮用水安全检测。
四、工程实践应用 🛠️
- 🔍 方法选择：实验室应根据仪器条件与检测要求选择 HG-AFS 或 HG-AAS。HG-AFS 灵敏度更高，适合超痕量测定；HG-AAS 仪器普及，适合批量常规监测。
- 📊 标准曲线：配制砷、锑的标准系列，建立校准曲线并计算回归方程；每批样品应核查曲线漂移，必要时重新校准。
- 🔧 干扰控制：对成分复杂的水样（如工业废水、高盐地下水）应特别关注共存离子干扰，必要时采用稀释、掩蔽或分离手段。
- 📋 质量保证：建立空白、平行、加标与有证标准物质的质量控制程序，确保测定结果满足检出限、精密度与准确度要求。
五、常见问题解答 ❓
❓ 问：HG-AFS 与 HG-AAS 有何区别？
答：HG-AFS 基于原子荧光强度测定，灵敏度高、线性范围宽；HG-AAS 基于原子吸收信号测定，仪器更普及、操作成熟。二者均利用氢化物发生富集砷、锑，适合痕量测定。
答：HG-AFS 基于原子荧光强度测定，灵敏度高、线性范围宽；HG-AAS 基于原子吸收信号测定，仪器更普及、操作成熟。二者均利用氢化物发生富集砷、锑，适合痕量测定。
❓ 问：为什么砷、锑的测定需要使用氢化物发生技术？
答：砷、锑在常规火焰或石墨炉原子吸收中灵敏度不足且基体干扰强。氢化物发生将其转化为挥发性氢化物并富集，提高了灵敏度、降低了基体干扰。
答：砷、锑在常规火焰或石墨炉原子吸收中灵敏度不足且基体干扰强。氢化物发生将其转化为挥发性氢化物并富集，提高了灵敏度、降低了基体干扰。
❓ 问：水样应如何保存？
答：水样采集后应尽快分析，或酸化保存以防止容器壁吸附与形态变化。保存条件、容器材质与保存时限应严格按标准规定执行。
答：水样采集后应尽快分析，或酸化保存以防止容器壁吸附与形态变化。保存条件、容器材质与保存时限应严格按标准规定执行。
🔍 问：如何验证测定结果的可靠性？
答：通过空白试验、平行样、加标回收与有证标准物质等方法验证。加标回收率与平行样相对偏差应在规定范围内，否则应排查原因并重新测定。
答：通过空白试验、平行样、加标回收与有证标准物质等方法验证。加标回收率与平行样相对偏差应在规定范围内，否则应排查原因并重新测定。
