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🔬 BS ISO 13322 是英国标准协会(BSI)采用 ISO 13322 形成的英国国家标准,规定采用图像分析法测定颗粒粒度的方法。图像分析通过摄像机或显微镜采集颗粒图像,经数字图像处理测量颗粒的投影尺寸,进而获得粒度分布,广泛用于粉末、悬浮液、乳浊液等材料的粒度表征。该系列由两个部分构成:第 1 部分规定静态图像分析法,第 2 部分规定动态图像分析法,为不同测量场景提供了系统的方法指引。两部分均归口于 BSI 技术委员会 LBI/37(颗粒表征,含筛分),ICS 分类号均为 19.120(颗粒尺寸分析)。
本系列由 BSI 技术委员会 LBI/37(颗粒表征,含筛分)负责英国方面制定,直接采用 ISO 13322 文本。第 1 部分(BS ISO 13322-1:2014,ISBN 978 0 580 72312 4,2014 年 5 月 31 日发布)取代已撤销的 BS ISO 13322-1:2005,为第二版;第 2 部分(BS ISO 13322-2:2006,ISBN 0 580 49696 1,2006 年 11 月 30 日发布)为第一版,规定动态图像分析法。两部分的章节结构基本一致,均从范围、规范性引用文件、术语定义与符号开始,随后给出试验原理、准备工作、操作程序、校准与结果表达。
| 标准编号 | 中文标题 | 方法类型 | 主要内容 |
|---|---|---|---|
| BS ISO 13322-1:2014 | 粒度分析——图像分析法——第 1 部分:静态图像分析法 | 静态 | 样品制备、图像采集准备、颗粒检测与尺寸测量、结果表达 |
| BS ISO 13322-2:2006 | 粒度分析——图像分析法——第 2 部分:动态图像分析法 | 动态 | 颗粒运动、定位、静止图像分辨率、校准与追踪、粒度测量 |
第 1 部分规定静态图像分析法测定颗粒粒度的方法。样品经分散后置于载玻片或测量平面,由显微镜或成像系统采集静止颗粒图像,通过图像处理测量每个颗粒的投影尺寸(如等效直径、Feret 直径),统计得到粒度分布。标准对图像采集前的样品制备、分散质量、放大倍数、图像分辨率、颗粒检测阈值与边缘处理等作出规定,并给出结果表达与报告要求,保证测量的准确性与可重复性。
在具体操作层面,标准建议在图像采集前建立明确的采集方案:确定视场数量与抽样策略以保证代表性,设置合适的照明方式与对比度以突出颗粒边界,并在正式测量前用标准颗粒标定像素尺度。对颗粒重叠与粘连的情形,标准要求在图像采集阶段通过改善分散或调整浓度加以避免,而不是依赖后期软件强行分割,因为过度依赖分割算法会引入主观误差。
第 2 部分规定动态图像分析法。样品以干法或湿法方式分散并使之运动,成像系统在颗粒运动过程中连续或快速采集图像,结合颗粒运动特性进行定位、追踪与尺寸测量,得到粒度分布。该方法的原理章节系统阐述了颗粒运动的基本规律、颗粒在视场内的定位方式以及如何避免同一颗粒被重复计数,为图像分析与统计处理提供了物理基础。
标准涉及颗粒运动、定位、静止图像分辨率、尺寸分级与放大倍数、颗粒边缘处理、校准与可追溯性等内容,适用于大量颗粒的快速测量,适合在线或批量检测场景。由于颗粒处于运动状态,动态法对成像系统的快门速度、曝光时间与帧率提出要求,同时需要根据颗粒通量确定合适的分散浓度与进样速率,以兼顾采样充分性与图像质量。
在测量质量保障上,两个部分均强调结果报告应包含足够信息:采用的测量路径(如等效圆直径、Feret 直径或长度/宽度)、统计颗粒数量、计量单位与置信信息,以及样品制备与仪器条件。只有完整记录这些参数,不同实验室、不同仪器之间的结果才具备可比性,也便于在结果异常时追溯误差来源。
在选型建议上,若样品为干粉且需要兼顾形状信息,可优先采用带分散机构的静态或动态系统;若为悬浮液且需要在线连续监测,动态湿法系统更为合适;对于颗粒浓度低、需要逐颗精细测量的场景,静态法更符合要求。综合来看,静态法与动态法并非二选一,而是可以依据测量目的并配合使用,两者互为补充。