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BS ISO 13318——离心液体沉降法测定粒度分布标准系列
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods（ISO 13318 系列）
🧪 BS ISO 13318 系列是英国标准学会（BSI）采用 ISO 13318 系列的英国国家标准，规定了用离心液体沉降法测定颗粒粒度分布的方法。在重力沉降法难以分离的微米级以下细颗粒体系中，借助离心力场可显著加快颗粒沉降并扩大可测粒径范围，因此离心液体沉降法是颜料、陶瓷、金属粉末、药物等亚微米与微米级粉末表征的重要技术。该系列由三部分组成，分别给出通用原理与指南、光离心法及离心 X 射线法，并取代了原 BS 3406-6:1985。
💡 离心液体沉降法将斯托克斯沉降原理与离心力场结合：颗粒在离心场中按等效球形直径分级沉降，通过光学或 X 射线浓度探测反演粒径分布，适合 0.1 μm 至数十微米范围。
一、标准适用范围与系列构成 📌
BS ISO 13318 系列由英国技术委员会 LBI/37（筛、筛网与颗粒粒度）及分委会 LBI/37/4（非筛分粒度测定）负责制定，ICS 分类号为 19.120。系列构成如下：
| 标准号 | 名称 | 发布年份 | 测定原理 |
|---|---|---|---|
| BS ISO 13318-1 | 通用原理与指南（General principles and guidelines） | 2001 | 理论框架、粒径形状孔隙率限制 |
| BS ISO 13318-2 | 光离心法（Photocentrifuge method） | 2007 | 光学吸收探测沉降 |
| BS ISO 13318-3 | 离心 X 射线法（Centrifugal X-ray method） | 2004 | X 射线吸收探测沉降 |
ISO 13318-1 于 2001-03-01 发布第一版，ISO 13318-2 于 2007-09-15 发布第二版，ISO 13318-3 于 2004-07-15 发布第一版（含 2007 年勘误）。该系列取代了已被撤销的 BS 3406-6:1985。
二、离心沉降的基本原理 🌀
颗粒在液体中因密度差而沉降，在离心力场中，颗粒所受的离心力与介质粘滞阻力平衡时达到恒定沉降速度，遵循修正的斯托克斯定律。标准第一部分系统给出：
- 斯托克斯沉降：沉降速度与颗粒等效球形直径的平方成正比、与离心转速及密度差成正比、与介质粘度成反比。
- 粒径、形状与孔隙率限制：标准明确指出了离心液体沉降法在颗粒尺寸、颗粒形状（非球形偏差）与孔隙率方面的适用限制，避免对多孔或非球形颗粒产生误导性结果。
- 试验条件：包括分散介质选择、分散剂、离心转速与沉降时间等参数的要求。
三、光离心法（第 2 部分）🔦
BS ISO 13318-2 规定了光离心法。其原理是：分散颗粒在离心沉降过程中，用光束穿过沉降液，颗粒浓度变化引起光吸收或散射强度变化，通过光密度随时间的变化反算粒径分布。标准对以下环节作出规定：
- 仪器：离心机、光学系统与探测器的结构与性能要求。
- 取样与制备：代表性取样、分散介质选择与充分分散。
- 温度控制：介质粘度对温度敏感，需恒温。
- 测量程序：线起始法（line-start）与均相法（homogeneous）两种操作方式。
- 平行试验与验证：重复测定与结果验证。
四、离心 X 射线法（第 3 部分）🔬
BS ISO 13318-3 规定了离心 X 射线法。与光学法不同，该法利用 X 射线穿过沉降液时的吸收衰减来探测颗粒浓度，适用于光学不透明、深色或高浓度体系，也可用于对光吸收较弱的材料。标准对取样、原理、仪器、制备、测量程序、平行试验与验证、结果计算及试验报告作了完整规定，并给出工作示例。
⚠️ 光离心法与离心 X 射线法的选择取决于样品的光学与吸收特性：光离心法对透明或低吸收体系灵敏度高；X 射线法对深色、高浓度或 X 射线吸收差异明显的体系更适用。两者均需严格控制分散状态与温度。
五、关键技术要求与应用实践 🛠️
| 技术环节 | 关键要求 | 作用 |
|---|---|---|
| 分散介质 | 选择合适折射率/密度、添加分散剂 | 保证颗粒分散、避免团聚 |
| 样品浓度 | 控制初始浓度避免相互作用 | 保证斯托克斯沉降有效 |
| 温度控制 | 恒温并记录粘度 | 保证沉降速度计算准确 |
| 转速与时间 | 按粒径范围设定离心参数 | 覆盖目标粒径区间 |
| 线起始/均相法 | 按方法要求选择操作方式 | 保证浓度-时间关系正确 |
| 重复与验证 | 平行试验、标准样品比对 | 保证结果可靠与可比 |
工程实践中，离心液体沉降法广泛应用于亚微米粉体、研磨料、催化剂载体、药物颗粒与陶瓷原料的粒度质控。对于需要测量 0.1～10 μm 细颗粒的场合，该方法常与激光衍射法、电镜或筛分法配合使用，互为补充。
✅ 离心液体沉降法尤其适合亚微米级细颗粒的精确分级；当颗粒为多孔或非球形时，应结合其他方法（如电镜或比表面积法）综合评价，避免仅依赖等效球形直径。
六、常见问题解答 ❓
❓ 问：离心法与重力沉降法有何区别？
答：重力沉降受颗粒沉降速度限制，难测微米级以下细颗粒；离心法通过提高离心加速度显著加快沉降、扩大可测粒径范围（可低至 0.1 μm），适合亚微米粉体。
答：重力沉降受颗粒沉降速度限制，难测微米级以下细颗粒；离心法通过提高离心加速度显著加快沉降、扩大可测粒径范围（可低至 0.1 μm），适合亚微米粉体。
❓ 问：光离心法与离心 X 射线法如何选择？
答：光学法适合透明或低吸收的浅色样品；X 射线法适合深色、高浓度或光吸收强但 X 射线吸收差异明显的样品，且对深色颜料更有效。
答：光学法适合透明或低吸收的浅色样品；X 射线法适合深色、高浓度或光吸收强但 X 射线吸收差异明显的样品，且对深色颜料更有效。
❓ 问：为什么要控制分散状态？
答：颗粒团聚会导致测得粒径偏大、分布失真。应选择合适的分散介质与分散剂，必要时超声分散，并避免沉降过程中再团聚。
答：颗粒团聚会导致测得粒径偏大、分布失真。应选择合适的分散介质与分散剂，必要时超声分散，并避免沉降过程中再团聚。
🔍 问：非球形颗粒测量结果如何解读？
答：沉降法给出的是等效球形直径，非球形颗粒（如片状、针状）的等效直径与实际尺寸存在偏差。标准第 1 部分明确指出此限制，需结合其他方法综合解释。
答：沉降法给出的是等效球形直径，非球形颗粒（如片状、针状）的等效直径与实际尺寸存在偏差。标准第 1 部分明确指出此限制，需结合其他方法综合解释。
