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🧪 BS ISO 13317 是英国标准学会(BSI)采用 ISO 13317 系列国际标准制定的英国国家标准,规定了重力液体沉降法测定粒度分布的方法。颗粒在液体中受重力作用沉降,其沉降速率与颗粒粒径相关(符合 Stokes 定律),通过测量悬浮液在给定沉降深度处的颗粒浓度随时间的变化,即可反算颗粒的粒度分布。该方法广泛用于陶瓷、颜料、涂料、水泥、矿物粉体、土壤等粉体材料的粒度分析。本系列标准规定了沉降法的一般原理、固定移液管法(Andreasen 法)与 X 射线重力沉降法等具体方法,替代了早期英国标准 BS 3406-2。
BS ISO 13317 系列适用于用重力液体沉降法测定粉体材料的粒度分布。系列标准定义了沉降法的基本原理、术语与符号、适用的粒径与颗粒形状限制、试验条件(分散介质、分散剂、温度、沉降高度等)以及结果表示方法,并分别规定了固定移液管法与 X 射线重力沉降法的具体操作。英国方面由技术委员会 LBI/37(筛网、筛分与粒度测定)负责。
沉降法测量结果通常以”等效 Stokes 粒径”表示,即与实测沉降速率相同的球体直径。因此,颗粒形状(非球形、多孔、片状等)会影响结果解释,标准对颗粒形状与孔隙率限制作出说明,并强调样品分散(避免团聚)是获得可靠结果的关键。
| 分部 | 标准号 | 方法 | 主要内容 |
|---|---|---|---|
| Part 1 | BS ISO 13317-1:2001 | 一般原理与指南(General principles and guidelines) | 基本原理、术语与符号、粒径/形状/孔隙率限制、试验条件、结果表示 |
| Part 2 | BS ISO 13317-2:2001 | 固定移液管法(Fixed pipette method / Andreasen) | 在固定深度定时移取悬浮液,测定浓度随时间变化并计算粒度分布 |
| Part 3 | BS ISO 13317-3:2001 | X射线重力沉降法(X-ray gravitational technique) | 利用 X 射线透射率测定悬浮液浓度,自动连续测量粒度分布 |
| Part 4 | BS ISO 13317-4:2014 | 其他沉降技术(相关分部) | 补充的液体沉降测量技术(如光透射、消光法)与相关程序 |
Part 1 规定沉降法的基本原理:颗粒在重力场中沉降,其沉降末速与粒径的平方成正比(Stokes 定律)。标准给出适用的粒径范围、颗粒形状与孔隙率限制,并规定试验条件——包括分散介质的选择、分散剂用量、温度控制、沉降高度与初始浓度等。标准强调样品制备(分散、脱气)与结果表示(如累计粒度分布、中位径、特定百分位径),并给出对沉降法的注意事项(如避免对流、避免振动、温度恒定)。
Part 2 规定固定移液管(Andreasen)法:将充分分散的悬浮液置于沉降管中,在固定沉降深度处按预定时间间隔用移液管移取一定体积的悬浮液,测定其固体浓度。根据各时刻浓度与沉降深度的关系,利用 Stokes 定律计算各粒径区间的质量分数,得到累计粒度分布。标准规定了沉降管尺寸、移取体积、取样时间与浓度测定(称量法)的细节,并给出结果计算与报告要求。
Part 3 规定X 射线重力沉降技术:利用 X 射线穿过悬浮液时的透射率与颗粒浓度成反比(Beer-Lambert 定律)的原理,在沉降过程中连续测定某一沉降深度处的浓度随时间的变化,从而自动计算粒度分布。该方法避免了移液管法的取样与称量操作,自动化程度高、速度快,尤其适合细粉体。标准规定了 X 射线装置、样品池、浓度标定与数据处理方法,并考虑颗粒对 X 射线的吸收特性。
沉降法的结果通常以质量(或体积)基准的粒度分布表示,给出累计分布曲线、中位径(D50)以及特征百分位径(如 D10、D90)。标准对结果的表示、有效数字与报告格式作出规定,并要求报告注明分散介质、分散剂、温度、样品来源与预处理等信息。
质量控制应涵盖:样品代表性取样、分散效果验证、仪器校准(如移液管容积、X 射线标定)、重复性检查与标准物质比对。粒度测量受分散与测量方法影响显著,同一材料不同方法可能给出不同结果,应在报告中明确方法并在比较时注意一致性。