BS EN ISO 06145——气体分析动态体积法制备校准气体混合物标准系列

Gas Analysis — Preparation of Calibration Gas Mixtures Using Dynamic Volumetric Methods(ISO 6145 系列)

🧪 BS EN ISO 06145 系列是英国标准(BSI)采用欧洲标准 EN ISO 6145 并等同采用国际标准 ISO 6145 的气体分析校准气体混合物制备标准体系。它规定了采用动态体积法(将已知流量的气体连续混合稀释)制备校准气体混合物的方法与设备要求,适用于环境监测、工业气体分析、汽车排放、天然气分析等领域中分析仪器的校准与验证。

💡 动态体积法的优势在于:能连续、稳定地产生所需浓度的校准气体,且浓度可通过流量比精确计算,特别适合低浓度、易变组分与大批量校准需求。

一、系列概述 📌

系列由 Part 1 规定校准方法总则,Part 10 规定渗透法(permeation method),Part 11 规定电化学发生法(electrochemical generation),其余分部(Part 4~9)针对不同稀释/混合原理(如质量流量比、临界流锐孔、毛细管、容积法等)规定具体装置与程序。英国负责该系列的技术委员会为 PTI/15(天然气与气体分析),对应 ISO/TC 158″气体分析”。

⚠️ 本系列中 Part 4~9 等分部为扫描版本,本文相关描述依据该标准领域公开知识整理,具体条款以 BSI 官方发布版本为准;部分旧版(如 Part 1、Part 10 的 2008 版)已被撤销。

二、系列构成与技术要点 🧩

本系列共 9 份标准文件,其构成如下表所示:

标准号版本主题(英文标题)
BS EN ISO 06145-12008Part 1: Methods of calibration(校准方法)
BS EN ISO 06145-102008Part 10: Permeation method(渗透法)
BS EN ISO 06145-112008Part 11: Electrochemical generation(电化学发生法)
BS EN ISO 06145-42008Part 4: 动态稀释装置(扫描版本)
BS EN ISO 06145-52010Part 5: 动态稀释装置(扫描版本)
BS EN ISO 06145-62008Part 6: 动态稀释装置(扫描版本)
BS EN ISO 06145-72010Part 7: 动态稀释装置(扫描版本)
BS EN ISO 06145-82008Part 8: 动态稀释装置(扫描版本)
BS EN ISO 06145-92010Part 9: 动态稀释装置(扫描版本)

BS EN ISO 06145-1:2008 等同采用 ISO 6145-1:2003(由 ISO/TC 158″气体分析”制定),其 ICS 分类号为 71.040.40(气体分析)。

三、关键技术要求 🔧

3.1 校准方法总则(Part 1)

Part 1 规定了动态体积法制备校准气体混合物的通用要求,包括组分选择、载气纯度、流量控制与计量、混合均匀性、浓度计算与不确定度评定方法。

3.2 渗透法(Part 10)

Part 10 规定利用渗透管(permeation tube)在恒定温度下以稳定渗透速率释放标准气,再以载气稀释至所需浓度的方法,适用于痕量级有机/无机气体组分的制备。

3.3 电化学发生法(Part 11)

Part 11 规定通过电化学反应(电解)精确发生目标气体(如氢气、氯气等),并稀释至所需浓度的装置与程序,适合高纯度、可精确计量的气体发生。

🚨 流量计与渗透管温度的控制精度直接决定校准气体浓度的准确性。使用前应校准流量计、稳定渗透管温度并校核载气纯度,否则会产生系统偏差。

四、工程实践应用 🛠️

  • 🔍 仪器校准:用动态体积法装置产生多浓度校准气,对分析仪进行线性、重复性与响应时间校准。
  • 🔧 低浓度制备:需要痕量级标准气时优先采用渗透法或电化学发生法,避免静态瓶装气吸附损耗。
  • 📊 量值溯源:动态法的浓度由流量比计算,需将流量计溯源至国家/国际标准。
  • 📋 不确定度:按 Part 1 评定浓度不确定度,写入校准报告。

4.1 实施提示与误区规避

校准气体制备的准确性直接决定分析仪器校准质量,实施中应重点关注以下几个方面。首先,动态法的浓度由流量比计算,流量计的性能与校准状态至关重要:应定期校准质量流量控制器/流量计,并在标称工况(温度、压力、载气种类)下使用,必要时进行气体修正。其次,渗透法对温度极其敏感,渗透管必须恒温至规定温度并充分稳定后再使用,温度波动会造成渗透速率漂移。此外,管路材质与接头密封应避免吸附、渗漏与死体积,尤其对痕量活性组分(如 NO₂、H₂S)应选用惰性管路并尽量减少管路长度。

对于在线监测等连续校准场景,还应配置旁路与切换阀,保证向仪器供气稳定且不引入外部污染;定期用零点气与量程气核查,记录漂移趋势并及时修正。实验室应建立标准气体制备的不确定度评定程序,将流量、温度、压力、纯度等因素合成到最终结果。

  • 计量溯源:流量计、温度计与压力表按期溯源,保存校准证书。
  • 惰性化:对活性组分使用 PTFE、不锈钢钝化等惰性管路,缩短响应时间。
  • 质控记录:记录每次制备的流量、温度与浓度计算结果,形成质控图。

五、常见问题解答 ❓

❓ 问:动态体积法与静态瓶装气有什么区别?
答:动态法连续混合制备,浓度灵活、无吸附/渗漏损耗,适合多种浓度与痕量组分;静态瓶装气浓度固定、制备后储存,适合批量使用,但痕量组分易吸附在瓶壁。
❓ 问:渗透法适合制备什么气体?
答:适合以渗透管稳定释放的痕量气体组分(如 SO₂、NO₂、H₂S 等),在恒定温度下产生稳定渗透速率并稀释。
❓ 问:为什么需要不确定度评定?
答:校准气的浓度误差会直接传递到分析仪校准结果。按 Part 1 评定各流量与温度等因素的不确定度并合成,才能给出可信的浓度范围。
🔍 问:该系列适用于哪些行业?
答:适用于环境监测(在线监测仪)、工业气体分析、汽车排放检测、天然气分析及实验室分析仪器的校准与质控。
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