🔬 BS 7591 是英国标准协会(BSI)为材料孔隙率与孔径分布(porosity and pore size distribution)评价制定的方法标准系列,由通用机械工程标准政策委员会(General Mechanical Engineering Standards Policy Committee,GME/-)组织,技术委员会 GME/29 负责,参与方包括 BCIRA、英国水泥协会、英国煤炭公司、化学工程师学会、采矿与冶金学会等。系列按不同测量原理分部:Part 1 采用压汞法(mercury porosimetry),Part 4 采用液体排驱法(liquid expulsion),还有按其他原理(如气体吸附、图像分析)的分部。本批次收录 Part 1 与 Part 4,覆盖从纳米到毫米级的孔径范围。
💡 多孔材料的孔隙结构决定其过滤、吸附、渗透、隔热、声学与力学等关键性能。选择不同的测量方法,取决于孔径范围、材料特性(是否与汞润湿/反应)与所需信息(总体孔隙率、孔径分布还是贯通孔/开孔率)。
一、系列概述与适用范围 📌
该系列适用于各类多孔材料(金属、陶瓷、水泥、混凝土、煤、催化剂、过滤介质、岩土等)的孔隙率与孔径分布评价。两个分部分别适用:
- Part 1(压汞法):利用汞不润湿多数固体表面的特性,通过施加压力将汞压入孔隙,由压力-进汞量关系计算孔径分布与总孔隙率。适用于 3 nm~数百微米级别的孔径。
- Part 4(液体排驱法):先用已知表面张力的液体(如水、乙醇等)充分填充试样孔隙,再用气体加压将液体从孔隙中”排驱”出来,由压力-流量关系计算孔径分布,主要反映贯通孔尺寸。
该系列适用于材料研发、质量控制与工程选材,是过滤介质、催化剂载体与多孔膜等产品检验的重要手段。
二、系列构成与技术要点 🔧
| 分部 | 主题 | 主要适用孔径范围 |
| BS 7591-1:1992 | 压汞法评价孔隙率与孔径分布 | 约 3 nm~数百 μm |
| BS 7591-4:1993 | 液体排驱法评价孔隙率与孔径分布 | 贯通孔,通常 μm 级及以上 |
两部的共同技术框架为:试样准备(清洗、干燥、称量)——测量——按物理模型计算孔径——表达孔径分布与孔隙率。关键物理基础分别为Washburn 方程(压汞)与毛细管压力-流量关系(排驱)。
⚠️ 压汞法涉及汞的毒性与高压操作,试验须在通风良好、防护齐全的环境中按规程进行;废汞与含汞试样须按危险废物管理。液体排驱法则应注意液体的挥发与润湿性对结果的影响。
三、关键技术要求:压汞法(Part 1)🔍
Part 1 规定的技术要点包括:
- 原理:汞表面张力大且不润湿孔隙表面,需施加外部压力才能进入孔隙;孔径越小,所需压力越大。孔径 d 与压力 P 的关系遵循 Washburn 方程:d = −4γcosθ/P(γ 为汞表面张力,θ 为接触角)。
- 设备:压汞仪(含低压与高压舱)、膨胀计(penetrometer)、真空系统与压力/体积传感器。
- 试样准备:块状或粉状试样经清洗、干燥、称量后装入膨胀计;必要时进行表面处理保证结果代表性。
- 试验步骤:先抽真空排除空气,再分段加压注入汞,记录各压力点的进汞体积。
- 结果表达:由压力-进汞量曲线计算孔径分布、中值孔径、比表面积(可选)与总体孔隙率;校正膨胀计与汞的热膨胀/压缩效应。
四、关键技术要求:液体排驱法(Part 4)🛠️
Part 4 规定的技术要点包括:
- 原理:用能完全润湿孔隙的液体(表面张力已知)浸透试样,然后以递增气压将液体从孔中排出;孔越大越先排出,据此由压力-流量(或压力-排出体积)关系求得贯通孔的孔径分布。
- 设备:试样夹持器、气体压力源、流量计或体积测量装置。
- 试样准备:试样在真空或煮沸条件下充分浸渍液体,确保孔隙被完全填充。
- 试验步骤:以规定速率升压,测量每一压力下的排驱体积或通过流量,直至全部贯通孔排空。
- 结果表达:由压力-排驱数据计算贯通孔的孔径分布与相应孔隙率;该法特别适合过滤材料的”泡点/最大孔”与孔径分布评价。
✅ 实践要点:压汞法测总孔体积与全孔径分布,液体排驱法测贯通孔(对过滤性能最关键)。两者结合可获得”总孔率—贯通孔率—孔径分布”的完整图像;对纳米孔材料,压汞法的高压段尤为重要。
五、工程实践应用 🏭
- 过滤与分离:过滤器、滤膜与多孔介质的孔径分布与泡点检验。
- 催化剂与吸附剂:催化剂载体、分子筛、活性炭的孔隙结构表征。
- 建材与岩石:混凝土、水泥石、岩芯的孔隙率与渗透性评价。
- 电池与新能源:电极材料、隔膜、燃料电池气体扩散层的孔隙结构控制。
- 粉末冶金:烧结多孔金属的孔隙率与孔径验证。
六、常见问题解答 ❓
❓ 问:压汞法与液体排驱法的主要区别是什么?
答:压汞法测全部连通孔隙(开孔)的孔径分布与总孔隙率,孔径范围宽(纳米至微米);液体排驱法主要测贯通孔,结果与过滤性能直接相关,两者互补。
❓ 问:Washburn 方程中的接触角如何确定?
答:汞对多数材料的接触角约为 130°(常取 130°~141°),方程对接触角敏感,实验中应按标定或标准规定取值,并注明假设条件。
❓ 问:压汞法能否测闭孔?
答:不能。压汞只能进入与表面连通的孔隙(开孔/贯通孔),闭孔(孤立孔)无法通过该法测定,需结合密度法(表观/真实密度差)等其他方法。
❓ 问:液体排驱法的”泡点”是什么?
答:泡点是气体首次穿过完全润湿试样时的临界压力,对应最大贯通孔;泡点压力越高,最大孔径越小,是过滤材料质检的常用指标。