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ISO/TS 26873:2014 – 纳米技术 – 工程纳米材料识别与定量方案
复杂基质中工程纳米材料检测、识别和定量的标准化分析方案
对于已知ENMs的常规筛选，SEM-EDS与spICP-MS的组合提供了成本效益高的工作流程，在通量和信息含量之间取得平衡。将TEM和HRTEM保留用于未知或新型纳米材料的详细表征。
天然纳米颗粒在环境样品中普遍存在（如粘土矿物、氧化铁、有机胶体）。区分工程纳米颗粒与天然纳米颗粒需要仔细分析元素比例、颗粒形态和表面涂层。
ISO/TS 26873:2014 标准概述
ISO/TS 26873:2014 建立了在复杂基质中识别和定量工程纳米材料(ENMs)的标准化方案。随着工程纳米材料的生产和应用从电子、能源到医疗保健和消费品等各个行业持续扩展，在环境、生物和工业样品中可靠检测、识别和定量这些材料的需求变得日益关键。
该标准解决了纳米材料分析特有的挑战，包括尺寸依赖性、团聚行为、表面化学效应以及区分工程纳米材料与天然纳米颗粒的困难性。它提供了一个分层的分析框架，结合多种互补技术以实现可靠表征。对于从事纳米材料研究和质量控制的分析实验室而言，遵循该标准有助于建立统一的操作规范，提高数据的可比性和可信度。
许多工程纳米材料在操作过程中若吸入或摄入可能带来健康风险。所有样品制备必须在适当的防护设施中按照纳米材料安全指南进行。干粉应始终在手套箱或配备HEPA过滤器的通风橱中处理。
分析方案与分层方法
ISO/TS 26873:2014 定义了结构化的分层分析方案，从筛选逐步推进到确定性识别和定量：
| 层级 | 目标 | 分析技术 | 获取信息 |
|---|---|---|---|
| 第一层 – 筛选 | 初步检测和元素组成 | SEM-EDS, TEM-EDS, ICP-MS | 元素组成、近似粒径分布 |
| 第二层 – 识别 | 化学和物理表征 | HRTEM, XRD, 拉曼光谱, XPS | 晶体结构、化学态、表面化学 |
| 第三层 – 定量 | 准确的质量或数量浓度 | spICP-MS, PTA, DLS, SMPS | 颗粒数量/质量浓度、粒径分布 |
这种分层方法确保资源得到高效分配：未通过筛选标准的样品不进行更昂贵和耗时的特性分析。标准还提供了针对不同基质类型的样品制备方法指南，包括保存原始颗粒特性的解团聚方案。选择合适的分散剂和分散能量对于获得可靠的分析结果至关重要。
遵循本方案进行的实验室间研究表明，经过适当培训和验证方法，在洁净基质中加标ENMs的定量回收率可达80-120%，满足大多数监管和研究应用的验收标准。
工程设计洞察与质量考量
ISO/TS 26873:2014 的一个关键工程洞察是纳米材料分析中样品制备的极端重要性。工程纳米材料由于高表面能具有强烈的团聚倾向，用于分散它们的方法可能从根本上改变测得的粒径分布。标准推荐使用参考纳米材料验证的基质特异性分散方案，确保分析结果反映原始样品状态而非制备假象。实验室还应建立标准化的样品制备操作规程(SOP)，并定期对技术人员进行培训和能力考核，以最大限度减少人为操作带来的变异。
方法验证与标准物质
标准强调纳米材料定量的方法验证必须处理尺寸依赖性响应，这是纳米分析独有的特点。例如，单颗粒模式下ICP-MS的每个颗粒信号强度取决于颗粒尺寸，需要使用尺寸标准进行仔细校准。有证纳米参考标准物质 – 如金纳米颗粒（10 nm、30 nm、60 nm）和二氧化钛（P25）的出现显著改善了实验室间可比性，但标准承认覆盖商业ENM多样性的参考物质仍然是一个持续的挑战。实验室在建立纳米材料定量方法时，应考虑参加能力验证计划，通过与同行实验室的比对来验证方法的准确性和可靠性。对于新兴的二维纳米材料和纳米复合材料，可能需要定制化的参考物质开发方案。
Frequently Asked Questions (FAQ)
Q: 为什么纳米材料识别优选分层方法？
A: 分层方法通过将分析复杂度与所需信息量匹配来优化资源分配。简单的筛选方法可以快速排除不含纳米材料或成分已知的样品，将先进技术（HRTEM、XPS）保留给需要详细表征的样品。这降低了成本和分析时间，同时保持科学严谨性。
A: 分层方法通过将分析复杂度与所需信息量匹配来优化资源分配。简单的筛选方法可以快速排除不含纳米材料或成分已知的样品，将先进技术（HRTEM、XPS）保留给需要详细表征的样品。这降低了成本和分析时间，同时保持科学严谨性。
Q: DLS在纳米材料定量中有哪些局限性？
A: 动态光散射(DLS)对单分散球形颗粒样品最可靠，在多分散样品中由于强度加权平均往往会高估粒径。它最适合作为筛选工具或与成像技术结合使用。对于基于数量的准确粒径分布，首选spICP-MS或电子显微镜。
A: 动态光散射(DLS)对单分散球形颗粒样品最可靠，在多分散样品中由于强度加权平均往往会高估粒径。它最适合作为筛选工具或与成像技术结合使用。对于基于数量的准确粒径分布，首选spICP-MS或电子显微镜。
Q: 如何区分工程TiO2和天然TiO2纳米颗粒？
A: 工程TiO2纳米颗粒通常具有明确的晶相（锐钛矿或金红石）、窄粒径分布和特定的表面涂层。天然TiO2颗粒呈现混合相、更宽的粒径分布和特征性杂质元素（Fe、Cr、V），可作为区分指纹标记。
A: 工程TiO2纳米颗粒通常具有明确的晶相（锐钛矿或金红石）、窄粒径分布和特定的表面涂层。天然TiO2颗粒呈现混合相、更宽的粒径分布和特征性杂质元素（Fe、Cr、V），可作为区分指纹标记。
